[发明专利]一种环保型N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺（NS）合成工艺

摘要

本发明是一种环保型N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺(NS)合成工艺，包括的步骤有：(1)制备二硫化二苯并噻唑MBTS(DM)；(2)制备N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺(TBBS或NS)。本发明所述的一种环保型N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺(NS)合成工艺，优点在于氧化剂采用对环境无污染的双氧水；甲苯与水不互溶，易分离；甲苯可萃取水相中的叔丁胺，提高叔丁胺的回收率；NS纯度高达99％以上，整体收率高达97％以上。

主权项

1.一种环保型N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺(NS)合成工艺，其特征在于，包括的步骤有：(1)制备二硫化二苯并噻唑MBTS：甲苯与硫酸溶液配制成为母液，将原料2‑硫醇基苯并噻唑与母液混合，并且打浆，随后滴加双氧水，反应时搅拌，反应完成后，过滤得到固体DM，母液经处理后可重复利用；所述硫酸溶液的浓度控制为20‑30％；所述甲苯与硫酸溶液以体积比20:3配制成为母液，所述原料M每1mol配合母液230ml；反应时的搅拌速度控制为800转/分钟；所述双氧水的浓度控制为25‑30％；所述双氧水与M的摩尔比控制为0.55‑0.6:1；所述双氧水的滴加时间持续2‑3小时；滴加双氧水时的反应温度控制为20‑50℃；滴加双氧水时的反应压力控制为101.25KPa；(2)制备N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺：将步骤(1)制备的DM与甲苯混合，加入叔丁胺，滴加双氧水，待反应完毕后后静置10min，分液，上层液体经减压蒸馏后得到NS；所述DM每1‑1.5mol配合甲苯400ml；反应时的搅拌速度控制为800转/分钟；所述双氧水的浓度控制为6‑9％；所述双氧水与M的摩尔比控制为0.55‑0.6:1；所述双氧水的滴加时间持续2‑3小时；滴加双氧水时的反应温度控制为40‑50℃；滴加双氧水时的反应压力控制为101.25KPa；叔丁胺与DM摩尔比为2.5‑3:1；双氧水与DM的摩尔比为1:2。