[发明专利]双取代丙二腈衍生物的无溶剂制备方法在审
| 申请号： | 201710993742.2 | 申请日： | 2017-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN109694333A | 公开（公告）日： | 2019-04-30 |
| 发明（设计）人： | 钱珊;王周玉;蒋珍菊;杨羚羚;杨欢;李超;蒋光有;刘敏 | 申请（专利权）人： | 西华大学 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/33;C07C255/35;C07C255/37;C07D307/54;C07D333/24 |
| 代理公司： | 四川君士达律师事务所 51216 | 代理人： | 芶忠义 |
| 地址： | 610039 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 双取代丙二腈衍生物的无溶剂制备方法，包括以下步骤：一、将丙二腈、芳香醛和二氢吡啶酯按照摩尔比1：(1～2)：(1～2)加入反应试管中，升温至80‑100℃，搅拌0.5‑12h进行Knoevenagel缩合‑还原串联反应；二、在步骤一所得产物中，按照丙二腈与碱、苄溴以1：(1～4)：(1～4)的摩尔比加入碱和苄溴，升温至80‑100℃，搅拌0.5‑3h进行烷基化反应；(3)将步骤二所得产物进行柱层析，最终得双取代丙二腈衍生物产品。本发明无需使用溶剂制备双取代丙二腈产物，解决了现有技术需要使用溶剂不经济环保的问题，另外，也简化了反应步骤，改善了现有合成方法反应时间较长的问题。 | ||
| 搜索关键词： | 丙二腈 制备 摩尔比 无溶剂 溶剂 苄溴 二氢吡啶酯 烷基化反应 衍生物产品 串联反应 反应试管 芳香醛 柱层析 缩合 还原 合成 环保 | ||
【主权项】：
1.双取代丙二腈衍生物的无溶剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将丙二腈、芳香醛和二氢吡啶酯按照摩尔比1：(1～2)：(1～2)加入反应试管中，升温至80‑100℃，搅拌0.5‑12h进行Knoevenagel缩合‑还原串联反应；步骤二：在步骤一所得产物中，按照丙二腈与碱、苄溴以1：(1～4)：(1～4)的摩尔比加入碱和苄溴，升温至80‑100℃，搅拌0.5‑3h进行烷基化反应；步骤三：将步骤二所得产物进行柱层析，最终得双取代丙二腈衍生物产品。
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