[发明专利]一种梯度掺杂钴酸锂的制备方法

摘要

本发明公开了一种梯度掺杂钴酸锂的制备方法，以一定体积的钴盐、锂盐为原料，再配制一定浓度的碳酸氢铵溶液、掺杂元素可溶盐溶液、氢氧化钠溶液以及双氧水溶液，通过合成反应和氧化反应，再经过过滤、洗涤及干燥和煅烧，得梯度掺杂钴酸锂产品；本发明通过随着合成反应时间延长，加入反应釜中掺杂剂的量梯度增加，使掺杂元素在产品中呈梯度分布，湿法合成出掺杂元素梯度分布且锂、钴均匀混合的沉淀物，再将氢氧化钴氧化成羟基氧化钴，最后经过煅烧，得到掺杂元素梯度分布的掺杂钴酸锂产品。本发明避免了传统掺杂钴酸锂制备过程中需要将掺杂元素氧化物、钴氧化物、碳酸锂等长时间混料且仍然不能完全避免掺杂元素局部富集，容易出现相分离，弱化材料性能的缺点。

主权项

一种梯度掺杂钴酸锂的制备方法，其特征在于具体步骤为：a、配制A溶液以钴盐、锂盐为原料，配制成钴浓度为1～2mol/L的锂钴混合溶液A，且锂钴摩尔比为1：1～1：4，准确称量体积为x的A备用；b、配制B溶液配制浓度为1～2mol/L的碳酸氢铵溶液B，且B中碳酸氢氨浓度与A中锂摩尔浓度相同；c、配制C溶液配制浓度为5.9～19.6g/L的掺杂元素可溶盐溶液C，根据A中钴的浓度、x的量、制备产品要求的掺杂元素掺杂量以及C中掺杂元素浓度，根据公式：C溶液体积=（x*A溶液钴溶度*掺杂量）/（C溶液掺杂元素浓度*钴酸锂中钴含量），计算得出所需C的体积此体积量定为y；d、配制浓度为2～8mol/L的氢氧化钠溶液D；e、配置浓度为1～5mol/L的双氧水溶液E；f、合成反应合成反应开始时，根据确定的合成时间t，将C溶液以y/t的流量加入A溶液中混合，同时以（x+y）/t的流速将A、C混合溶液和B溶液、D溶液并流加入反应釜中，在搅拌强度为200～500转/分钟下进行反应，制备得到掺杂元素梯度分布的氢氧化钴与碳酸锂混合物，反应温度为50～80℃，B溶液的流速为A、C混合液流速的0.5～0.7倍，D溶液的流速根据反应pH值调节，反应pH值为8～10，合成时间为8～40h；g、氧化反应合成结束后，将D、E溶液以一定的流速加入反应釜中，在搅拌强度为200～500转/分钟下将氢氧化钴沉淀氧化成羟基氧化钴，反应温度为60～80℃，氧化时间为1～2h，E溶液加入量为A溶液加入量的0.2～0.5倍，D溶液的流速根据反应pH值调节，反应pH值为10～11；h、过滤、洗涤及干燥反应完成后将物料进行过滤，洗涤，干燥，得到梯度掺杂钴酸锂前驱体产品；i、煅烧将步骤(h)的产物煅烧，得梯度掺杂钴酸锂产品。