[发明专利]一种2‑氨基对甲苯乙酮盐酸盐的生产方法

摘要

本发明公开了一种2‑氨基对甲苯乙酮盐酸盐的生产方法，包括如下步骤1、2‑氯代对甲苯乙酮甲苯的生产2、2‑氯代对甲苯乙酮六次甲基四胺铵盐的生产；3、2‑氨基对甲苯乙酮盐酸盐的生产。该方法生产工艺相对简单，生产条件简单易控制，操作方便，生产成本低。

主权项

一种2‑氨基对甲苯乙酮盐酸盐的生产方法，其特征在于包括如下步骤：1.1、2‑氯代对甲苯乙酮甲苯的生产：在氮气保护下，在甲苯中，搅拌下降温到0～10℃，加入无水三氯化铝和氯乙酰氯，氯乙酰氯与无水三氯化铝的摩尔比为1:1～1.5，滴加完后升温至45～55℃，继续搅拌反应1～2h，接着升温至回流，继续回流3～4h，回流结束后，滴加盐酸和水，水与氯乙酰氯的摩尔比为4～5h，升温至45～55℃水解0.5～1.5h，停止氮气保护后静置分层，分离，有机层用水搅拌洗涤，静置分层，分离，有机层加入无水碳酸钾，搅拌，过滤，得到2‑氯代对甲苯乙酮甲苯溶液；1.2、2‑氯代对甲苯乙酮六次甲基四胺铵盐的生产：搅拌下向步骤1所得的2‑氯代对甲苯乙酮甲苯溶液中加入六次甲基四胺，六次甲基四胺与氯乙酰氯的摩尔比为1:0.95～1.05，在,35～40℃下搅拌1.5～2.5h，离心，过滤，滤饼，干燥，得到2‑氯代对甲苯乙酮六次甲基四胺铵盐；1.3、2‑氨基对甲苯乙酮盐酸盐的生产：搅拌下向步骤2的2‑氯代对甲苯乙酮六次甲基四胺铵盐中加入盐酸和溶剂甲醇，升温至回流，回流1.5～2.5h，回流结束后，先常压分馏出二甲醇缩甲醛与水的共沸物，然后常压分馏出甲醇，至釜温达100℃，保持釜温不变，开始减压蒸馏，减压至真空度为0.09MPa时，加入甲醇回流溶解，降温至析出沉淀至完全，离心过滤，将滤液再次减压蒸馏至釜温达100℃、真空度达0.08MPa，蒸馏至干后，加入乙酸乙酯回流，同时搅拌降温至析出沉淀至完全，过滤，洗涤，干燥，得到2‑氨基对甲苯乙酮盐酸盐。