[发明专利]一种制备高纯环己烷甲酸的方法

摘要

本发明涉及一种制备高纯环己烷甲酸的方法，以工业装置生产的CCA产品为原料，采用静态熔融结晶方法制备高纯CCA。步骤包括：⑴熔融装料，将质量浓度为97％～99％CCA原料加热熔融状态加入到结晶塔；⑵预冷添加晶种，向结晶塔加入晶种，使晶种在塔内分散均匀；⑶阶段降温结晶，向结晶塔夹套内通冷却介质进行降温，将物料温度降至结晶终点温度后，保持恒温15‑30分钟结晶；⑷发汗与出料：结晶塔温度升至终点温度29‑30℃进行排汗收集产品CCA。本发明能制备出纯度可达99.9%的高纯CCA产品，单程收率范围为25～55%。本发明工艺简、成本低、能耗低、过程无需添加溶剂、污染小，是一种绿色环保的CCA制备方法。

主权项

1.一种制备高纯环己烷甲酸的方法，以工业装置生产的CCA产品为原料，采用静态熔融结晶方法制备高纯CCA，包括以下步骤：⑴熔融装料：将质量浓度为97％～99％CCA原料在预热罐内加热到35℃以上，使其全部熔融为液体；关闭结晶塔底部阀门，将预热罐内的熔融CCA原料一次性加入结晶塔内；⑵预冷添加晶种：向结晶塔夹套内通冷却介质冷却原料，当CCA料液温度达到30～26℃时恒温，保持恒温30～60min；在恒温阶段向结晶塔加入晶种，使晶种在结晶塔内分散均匀；⑶阶段降温结晶：向结晶塔夹套内通冷却介质，采用0.5～3℃/h降温速率继续降温；将结晶塔内物料温度降至结晶终点温度后，保持恒温15‑30分钟后，打开结晶塔底部阀门，排出剩余的未结晶的母液，然后关闭阀门；⑷发汗与出料：保持结晶塔底部阀门全开，结晶塔温度以0.5～3℃/h的升温速率升温至29～30℃进行排汗；排汗方式采用重力自流或间歇真空的方式排汗，恒温真空排汗至无汗液滴出；关闭结晶塔底部阀门，向结晶塔夹套内通入加热介质使晶体全部熔化后，打开结晶塔底部阀门收集产品CCA。