[发明专利]一种纳米级低价离子复合掺杂型γ～Ce2S3红色颜料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米级低价离子复合掺杂型γ～Ce₂S₃红色颜料，所述掺杂离子M的离子价态为2、且至少为二种，按照摩尔比Ce³⁺∶M_总＝2(1‑x)∶3x，其中0＜x≤0.1。此外，还公开了上述纳米级低价离子复合掺杂型γ～Ce₂S₃红色颜料的制备方法。本发明复合掺杂的低价离子进入γ～Ce₂S₃晶格中，通过代替Ce³⁺离子、以及填补晶格中存在的阳离子空位而实现掺杂，有效稳定了γ～Ce₂S₃晶格，大幅提升了颜料的高温稳定性，从而极大地拓展了其在高温条件下的应用领域。本发明制备方法工艺简单易操作，影响因素易控制，生产成本低，有助于推广和应用。

主权项

1.一种纳米级低价离子复合掺杂型γ~Ce₂S₃红色颜料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1) 溶剂热法制备含掺杂离子元素的硫氧化铈前驱体悬浮液将无机可溶性铈盐、至少二种掺杂离子无机可溶性盐、硫源溶于60～80ml反应介质中而形成反应体系，所述无机可溶性铈盐为Ce(NO₃)₃·6H₂O、CeCl₃·7H₂O、Ce₂(SO₄)₃·8H₂O、Ce(Ac)₃·nH₂O，所述掺杂离子无机可溶性盐为Eu₂(SO₄)₃·H₂O、SmCl₃·6H₂O、Sm(NO₃)₃、Tm(NO₃)₃、Yb(NO₃)₃·5H₂O、YbCl₃、Sr(NO₃)₂、Sr(Ac)₂、SrCl₂、SnCl₂·2H₂O、Nd(NO₃)₃、NdCl₃中的至少二种，所述硫源为硫脲、硫代乙酰胺、二硫化四乙基秋兰姆，所述反应介质为乙二胺、乙二醇、乙醇；其中按照摩尔比硫源∶总金属离子＝1～2.5∶1，反应介质的用量为6～8L/mol总金属离子，通过溶剂热法进行反应，得到含掺杂离子元素的硫氧化铈前驱体悬浮液；(2) 制备含掺杂离子元素的硫氧化铈前驱体粉料所述悬浮液经离心分离、水洗、醇洗、干燥后，制得含掺杂离子元素的硫氧化铈前驱体粉料；(3) 离子复合掺杂型γ~Ce₂S₃红色颜料的制备在所述硫氧化铈前驱体粉料中加入添加剂、烧结助剂，研磨混合均匀后进行煅烧、冷却，所述煅烧阶段为：室温下通入惰性气体Ar或N₂，以5～10℃/min升温至300℃；然后通入CS₂/Ar混合气体，以2℃/min升温至500℃，再以5℃/min升温至900℃，保温60～200min；所述冷却阶段为：冷却至300℃前，通入CS₂/Ar混合气体，300～200℃通入Ar气，200℃～室温不通入气氛自然冷却，即得到纳米级低价离子复合掺杂型γ~Ce₂S₃红色颜料；所述离子复合掺杂型γ~Ce₂S₃红色颜料其掺杂离子M的离子价态为2、且至少为二种，按照摩尔比Ce³⁺∶M_总＝2(1‑x)∶3x，其中0＜x≤0.1；所述掺杂离子M为Eu²⁺、Sm²⁺、Tm²⁺、Yb²⁺、Sr²⁺、Sn²⁺、Nd²⁺中的至少二种。