[发明专利]一种分段式环氧丙烷制备方法

摘要

本发明公开了一种分段式环氧丙烷制备方法。该方法通过多段反应分离组合方式完成H2O2在钛硅分子筛催化下氧化丙烯制备环氧丙烷。具体为在一段反应分离组合单元，催化剂、溶剂、丙烯和H2O2在一段反应釜内反应后，一段反应液进入一段产物分离器分离产物，之后再依次进入二段反应分离组合单元、三段反应分离组合单元与新加入的丙烯继续反应，使H2O2全部转化完后进入催化剂分离单元，或者从二段反应分离组合单元直接进入催化剂分离单元。从各段反应釜排出的气体经气体回收处理单元处理，各段产物分离器分离出的粗环氧丙烷进入粗产品精制单元。H2O2的无效分解少，综合转化率和选择性高，生产成本及能耗低。

主权项

一种分段式环氧丙烷制备方法，其特征是包括以下步骤：(1)一段反应及产物分离向一段反应釜内连续加入原料丙烯、质量分数≤90％的H2O2水溶液、甲醇、钛硅分子筛催化剂和pH调节剂，控制反应釜内温度为25～65℃，压力为0.8～2.6MPa，催化剂质量分数为1％～6％，pH值为4～11，停留时间30～90min，在催化剂的作用下，在甲醇‑水体系中，丙烯与H2O2发生环氧化反应生成环氧丙烷，得到一段反应尾气和一段反应液，一段反应尾气送至气体回收处理工序，一段反应液进入一段产物分离过程进行蒸馏分离，得到一段环氧丙烷粗品、含低浓度H2O2和催化剂的一段浆液，一段环氧丙烷粗品送至粗产品精制工序，一段浆液送至二段反应工序，蒸馏时温度为10～38℃，压力为‑80～10kPa；(2)二段反应及产物分离在二段反应釜内加入原料丙烯、甲醇和pH调节剂，在催化剂的作用下，在甲醇‑水体系中，丙烯与从步骤(1)中得到的一段浆液中的H2O2发生环氧化反应生成环氧丙烷，得到二段反应尾气和二段反应液，二段反应尾气送至气体回收处理工序；二段反应液进入二段产物分离过程进行蒸馏分离，得到二段环氧丙烷粗品、含低浓度H2O2和催化剂的二段浆液，二段环氧丙烷粗品送至粗产品精制工序，二段浆液送至三段反应工序或催化剂分离工序；其中，当得到的二段浆液中H2O2的质量分数≥0.01％时，二段浆液送至三段反应工序；当二段浆液中H2O2的质量分数∠0.01％时，二段浆液送至催化剂分离工序；(3)三段反应及产物分离在三段反应釜内加入原料丙烯、甲醇和pH调节剂，在催化剂的作用下，在甲醇‑水体系中，丙烯与从步骤(2)中得到的二段浆液中的H2O2发生环氧化反应生成环氧丙烷，得到三段反应尾气和三段反应液，三段反应尾气送至气体回收处理工序，三段反应液送入三段产物分离过程进行蒸馏分离，得到三段环氧丙烷粗品和含催化剂的三段浆液，三段环氧丙烷粗品送至粗产品精制工序，三段浆液中H2O2的质量分数∠0.01％时送至催化剂分离工序，否则返回三段反应釜；(4)催化剂分离将从步骤(2)中得到的二段浆液或从步骤(3)中得到的三段浆液进行催化剂分离，分别得到清液和催化剂浓液；清液送至甲醇精制工序；催化剂浓液部分返回至步骤(1)中一段反应釜内继续参与反应，另一部分催化剂浓液送至催化剂再生工序，经再生后得到再生催化剂和催化剂再生废液，再生催化剂送至步骤(1)中的一段反应釜内继续参与反应，催化剂再生废液送至废水预处理工序；(5)气体回收将从步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)中得到的一段反应尾气、二段反应尾气、三段反应尾气汇合后经气体回收处理工序处理，得到循环丙烯、环氧丙烷粗品、不凝气体，循环丙烯返回至步骤(1)中的一段反应釜内继续参与反应，环氧丙烷粗品送至粗产品精制工序，不凝气体经废气处理工序吸附处理至达标后排放；(6)粗产品精制将从步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)中得到的一段环氧丙烷粗品、二段环氧丙烷粗品、三段环氧丙烷粗品汇合后经粗产品精制工序精馏处理后得到纯度≥99.5％的环氧丙烷产品和粗甲醇，粗甲醇送至甲醇精制工序；(7)甲醇精制将从步骤(4)中得到的清液和从步骤(6)中得到的粗甲醇经甲醇精制工序精馏处理后得到含少量丙烯的循环甲醇和副产物溶液，循环甲醇返回至一段、二段、三段反应釜内循环使用，副产物溶液送至副产物分离工序；(8)副产物分离将从步骤(7)中得到的副产物溶液进行精馏分离后得到纯度≥99.5％的副产品丙二醇和含微量有机物的废水，废水送至废水预处理工序处理后排至环保装置，进一步处理至达标排放。