[发明专利]一种还原黄3RT的制备方法有效
申请号: | 201711013680.0 | 申请日: | 2017-10-25 |
公开(公告)号: | CN107916016B | 公开(公告)日: | 2020-01-07 |
发明(设计)人: | 王洪卫;徐卉香;孙茂义;蒋大为;郭元;张文件;高鸿宇 | 申请(专利权)人: | 安徽凯奇化工科技股份有限公司 |
主分类号: | C09B5/28 | 分类号: | C09B5/28 |
代理公司: | 34120 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 马娇娇 |
地址: | 234000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明提供了一种还原黄3RT的制备方法,包括以步骤:(1)闭环反应:向反应器A中加入邻二氯苯、三蒽醌亚胺,油浴加热至115‑130℃,分批次加入氯化镁,再一次滴入四氯化钛,当溶液变成黑色后,继续反应4‑6h,停止反应,过滤;降温,抽滤,洗涤,高温真空干燥,水洗,经干燥得暗红棕色固体;(2)氧化反应:将暗红棕色固体研磨成粉末,加入至反应器B中,加入水,加热至40‑45℃,加入氢氧化钾、醋酸钠、尿素和高锰酸钾,水浴加热至50‑55℃,反应;降至室温,抽滤,水洗至中性,即得;本发明所制得的还原黄3RT产率高、品质好,并有效减少了生产成本,反应温度较传统反应温度低,操作时更加安全、方便。 | ||
搜索关键词: | 一种 还原 rt 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种还原黄3RT的制备方法,其特征在于:包括以下 步骤:/n(1)闭环反应:向反应器A中加入200-240份的邻二氯苯,搅拌下加入55-70份三蒽醌亚胺,油浴加热至115-130℃,分批次加入15-25份氯化镁,所述氯化镁分3-4批次加入至反应器A中,相邻批次之间间隔4-8min;之后再一次性缓慢滴入6-10份四氯化钛,当溶液变成黑色后,继续反应4-6h,停止反应,过滤回收氯化镁;将反应体系降至室温后,抽滤,使用邻二氯苯、乙醇依次洗涤,之后在高温下进行抽真空干燥,再水洗,经干燥得暗红棕色固体;/n(2)氧化反应:将步骤(1)得到的暗红棕色固体称取32-45份研磨成粉末,加入至反应器B中,再向反应器B中加入150-180份水,搅拌均匀,加热至40-45℃,然后加入4-6份氢氧化钾、15-25份醋酸钠、1-8份尿素和15-22份高锰酸钾,水浴加热至50-55℃,反应1-1.5h;降至室温,抽滤,水洗至中性,干燥得还原黄3RT染料。/n
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