[发明专利]一种还原黄3RT的制备方法有效
| 申请号： | 201711013680.0 | 申请日： | 2017-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN107916016B | 公开（公告）日： | 2020-01-07 |
| 发明（设计）人： | 王洪卫;徐卉香;孙茂义;蒋大为;郭元;张文件;高鸿宇 | 申请（专利权）人： | 安徽凯奇化工科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C09B5/28 | 分类号： | C09B5/28 |
| 代理公司： | 34120 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人： | 马娇娇 |
| 地址： | 234000 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供了一种还原黄3RT的制备方法，包括以步骤：(1)闭环反应：向反应器A中加入邻二氯苯、三蒽醌亚胺，油浴加热至115‑130℃，分批次加入氯化镁，再一次滴入四氯化钛，当溶液变成黑色后，继续反应4‑6h，停止反应，过滤；降温，抽滤，洗涤，高温真空干燥，水洗，经干燥得暗红棕色固体；(2)氧化反应：将暗红棕色固体研磨成粉末，加入至反应器B中，加入水，加热至40‑45℃，加入氢氧化钾、醋酸钠、尿素和高锰酸钾，水浴加热至50‑55℃，反应；降至室温，抽滤，水洗至中性，即得；本发明所制得的还原黄3RT产率高、品质好，并有效减少了生产成本，反应温度较传统反应温度低，操作时更加安全、方便。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 还原 rt 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种还原黄3RT的制备方法，其特征在于：包括以下 步骤：/n(1)闭环反应：向反应器A中加入200-240份的邻二氯苯，搅拌下加入55-70份三蒽醌亚胺，油浴加热至115-130℃，分批次加入15-25份氯化镁，所述氯化镁分3-4批次加入至反应器A中，相邻批次之间间隔4-8min；之后再一次性缓慢滴入6-10份四氯化钛，当溶液变成黑色后，继续反应4-6h，停止反应，过滤回收氯化镁；将反应体系降至室温后，抽滤，使用邻二氯苯、乙醇依次洗涤，之后在高温下进行抽真空干燥，再水洗，经干燥得暗红棕色固体；/n(2)氧化反应：将步骤(1)得到的暗红棕色固体称取32-45份研磨成粉末，加入至反应器B中，再向反应器B中加入150-180份水，搅拌均匀，加热至40-45℃，然后加入4-6份氢氧化钾、15-25份醋酸钠、1-8份尿素和15-22份高锰酸钾，水浴加热至50-55℃，反应1-1.5h；降至室温，抽滤，水洗至中性，干燥得还原黄3RT染料。/n
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于安徽凯奇化工科技股份有限公司，未经安徽凯奇化工科技股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201711013680.0/，转载请声明来源钻瓜专利网。
