[发明专利]一种3,5‑二氯苯甲酰的制备方法在审
申请号: | 201711019940.5 | 申请日: | 2017-10-27 |
公开(公告)号: | CN107915621A | 公开(公告)日: | 2018-04-17 |
发明(设计)人: | 李晓明 | 申请(专利权)人: | 苏州盖德精细材料有限公司 |
主分类号: | C07C51/58 | 分类号: | C07C51/58;C07C63/70 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 215000 江苏省苏州市高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种3,5‑二氯苯甲酰的制备方法,包括以下步骤向制备的混合物中加入环辛四烯三羰基铁混合均匀后,氮气保护下升温至110‑120℃,之后向其中通入氯气,搅拌反应2‑3h后,停止通氯气,将制得的反应物进行精馏,收集125‑127℃条件下的馏分,即为所述3,5‑二氯苯甲酰。本发明的制备方法副产物少,转化率高,而且操作简单安全,对环境条件要求温和,产物产率较高。 | ||
搜索关键词: | 一种 氯苯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种3,5‑二氯苯甲酰的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将苯甲酸与稀硫酸混合置于反应釜中,通入氮气,加热至40‑50℃,停止通入氮气并向其中SO3,搅拌反应30‑45min,之后停止通入SO3,降至常温后,向反应液中加入亚硫酰氯混合均匀后,加热至40‑50℃反应1‑2h,之后向其中加入五氯化磷,持续搅拌反应2‑3h后,升温至120℃进行蒸馏去除杂质;(2)向步骤(1)制备的混合物中加入环辛四烯三羰基铁混合均匀后,氮气保护下升温至110‑120℃,之后向其中通入氯气,搅拌反应2‑3h后,停止通氯气,将制得的反应物进行精馏,收集125‑127℃条件下的馏分,即为所述3,5‑二氯苯甲酰。
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