[发明专利]一种对苯氧基苯酚的制备方法在审
申请号: | 201711019976.3 | 申请日: | 2017-10-27 |
公开(公告)号: | CN107892647A | 公开(公告)日: | 2018-04-10 |
发明(设计)人: | 李晓明 | 申请(专利权)人: | 苏州盖德精细材料有限公司 |
主分类号: | C07C43/295 | 分类号: | C07C43/295;C07C41/26;C07C45/46;C07C49/84;C07C67/42;C07C69/78 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 215000 江苏省苏州市高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种对苯氧基苯酚的制备方法,包括以下步骤将制备的苯甲酸对苯氧基苯酯溶解于20%的氢氧化钠水溶液中,加热至60‑70℃,回流反应6‑7h,反应完成后降温至50℃,使用稀盐酸调节至pH为2‑3,将析出晶体过滤后,洗涤,烘干,制得所述对苯氧基苯酚。本申请的制备方法操作条件要求较低,副产物较少,产物纯度高,收率较高。 | ||
搜索关键词: | 一种 苯氧基 苯酚 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种对苯氧基苯酚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将苯甲酰氯、二苯醚溶解于乙腈中,加入AlCl3和CeCl3的混合物,在常温条件下搅拌反应3‑4h后,将其降温至0‑4℃,加入水搅拌15‑20min后,进行离心分离,将上层液干燥后,蒸除乙腈,烘干,制得对苯氧基二苯甲酮;(2)将制备的对苯氧基二苯甲酮溶解于三氯代乙酸中,加入稀硝酸混合均匀后,在常温条件下,加入二氧化锰,搅拌条件下滴加浓度为10%的过氧乙酸,滴加完成后持续搅拌反应8‑9h,之后加入氯仿搅拌混合20‑30min,将其降温至0‑4℃,加入水搅拌15‑20min后,进行离心分离,将上层液干燥后,蒸除氯仿,烘干,制得苯甲酸对苯氧基苯酯;(3)将制备的苯甲酸对苯氧基苯酯溶解于20%的氢氧化钠水溶液中,加热至60‑70℃,回流反应6‑7h,反应完成后降温至50℃,使用稀盐酸调节至pH为2‑3,将析出晶体过滤后,洗涤,烘干,制得所述对苯氧基苯酚。
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