[发明专利]离子交换法从钩吻中分离制备钩吻生物碱的方法有效

专利信息
申请号: 201711041508.6 申请日: 2017-10-30
公开(公告)号: CN107929367B 公开(公告)日: 2021-02-19
发明(设计)人: 俞昌喜;石冬梅;许盈;苏燕评;何灿强 申请(专利权)人: 福建医科大学
主分类号: B01D15/00 分类号: B01D15/00;A61K36/56;C07D491/22;A61P29/00;A61P35/00;A61P43/00;A23L33/105
代理公司: 福州智理专利代理有限公司 35208 代理人: 王义星
地址: 350004 福*** 国省代码: 福建;35
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摘要: 发明公开一种离子交换法从钩吻中分离制备钩吻生物碱的方法,包括如下步骤:1)将钩吻药材用乙醇加热回流提取;得粗提液;将粗提液加盐酸调至pH2~5,过滤;沉淀物再加pH2~5的盐酸水溶液溶解,过滤,合并滤液,配制成浓度为0.75~1.5 g生药/mL的上样液;将上样液通过预处理好的强酸型离子交换树脂树脂柱,上样液流速为1~5 BV/h,交换完毕后用水洗至中性,用体积浓度80%乙醇除杂,再用体积浓度5%氨水‑体积浓度90%乙醇洗脱树脂柱;收集洗脱液,减压回收乙醇后干燥得钩吻生物碱提取物。本发明将钩吻素子含量从粗提液的4.6%提高到20%以上,为进一步分离制备高纯度钩吻素子奠定基础。
搜索关键词: 离子交换法 钩吻中 分离 制备 生物碱 方法
【主权项】:
一种离子交换法从钩吻中分离制备钩吻生物碱的方法,包括如下步骤:1)将钩吻药材在50~70℃温度下干燥、粉碎过20~60目筛,加入体积浓度为65%~95%乙醇加热回流提取;提取时间1~3h,收集滤液;重复提取1~3次,合并滤液,减压浓缩回收乙醇至无醇味,得粗提液;2)将步骤1)获得的粗提液加盐酸调至pH2~5,过滤;沉淀物再加pH2~5的盐酸水溶液溶解,过滤,操作1~2次,合并滤液,配制成浓度为0.75~1.5 g生药/mL的上样液;3)将上样液通过预处理好的强酸型离子交换树脂树脂柱,上样液流速为1~5 BV/h,交换完毕后用水洗至中性,用体积浓度80%乙醇除杂,再用体积浓度5%氨水‑体积浓度90%乙醇洗脱树脂柱;收集洗脱液,减压回收乙醇后干燥得钩吻生物碱提取物。
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