[发明专利]一种负载有纳米银的微晶石墨烯复合材料及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201711043094.0 申请日: 2017-10-31
公开(公告)号: CN107761054B 公开(公告)日: 2019-03-01
发明(设计)人: 李丽萍;林前锋 申请(专利权)人: 湖南国盛石墨科技有限公司
主分类号: C23C14/18 分类号: C23C14/18;C23C14/30;C23C14/58;C01B32/184;B82Y40/00;B82Y30/00
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 任重;单香杰
地址: 423000 湖南省郴州市苏仙区白*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明公开了一种负载有纳米银的微晶石墨烯复合材料的制备方法。由微晶石墨制备微晶氧化石墨基底;以银为靶材,通过电子束轰击蒸发形成银反应气源,交替通入银反应气源和惰性气体,在微晶氧化石墨基底上生长形成纳米银,然后置于肼蒸汽中还原,反应完成以后用去离子水清洗、低温干燥,得到负载有纳米银的微晶石墨烯复合材料,最后将负载有纳米银的微晶石墨烯复合材料进行热处理稳定;本发明制备得到的复合材料中,带正电的纳米银负载在微晶氧化石墨表面,提高了微晶氧化石墨对纳米银的负载率,同时,纳米银在氧化石墨烯表面可形成稳定的复合材料,最后还原得到微晶石墨烯复合材料具有高活性和高吸附性,并能保持吸附稳定性和长久性。
搜索关键词: 一种 载有 纳米 微晶石 复合材料 及其 制备 方法 应用
【主权项】:
1.一种负载有纳米银的微晶石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.选用微晶石墨,采用改进Hummers法制备微晶氧化石墨;S2.将步骤S1制备得到的微晶氧化石墨溶于水中进行二次超声分散,然后得到微晶氧化石墨溶液;S3.将基底清洁、干燥以后,通过偶联剂进行表面处理,然后浸入步骤S2制备得到的微晶氧化石墨溶液中,得到微晶氧化石墨基底;S4.将得到的微晶氧化石墨基底转移至原子沉积腔室中,采用惰性气体除气10min,调节超真空反应腔的真空度为10‑5Pa,调节温度为500~600℃;S5.以银为靶材,通过电子束轰击蒸发形成银反应气源,通入到沉积腔室中,时间为20~100ns,再通入惰性气体50~200ns,重复步骤5~20min,交替通入银反应气源和惰性气体,在微晶氧化石墨基底上生长形成纳米银,得到负载有纳米银的微晶氧化石墨复合材料;S6.负载有纳米银的微晶氧化石墨复合材料置于肼蒸汽中还原,反应完成以后用去离子水清洗、低温干燥,得到负载有纳米银的微晶石墨烯复合材料;S7.热处理:将步骤S6制备得到的负载有纳米银的微晶石墨烯复合材料进行热处理1个小时,温度为200~220℃;其中,步骤S2中第一次超声分散的温度为30~50℃、频率为10000~25000Hz、流速为1.0~4.0m3/h、循环搅拌速度为1000~2000r/min、超声分散时间为0.5~2.0h;第二次超声分散的温度为30~50℃、频率为18000~25000Hz、流速为2.0~5.0m3/h、循环搅拌速度为1000~2000r/min、超声分散时间为2~5h;步骤S2中微晶氧化石墨浓度为0.02~0.04g/L。
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