[发明专利]一种多孔锌镁合金/羟基磷灰石复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种多孔锌镁合金/羟基磷灰石复合材料的制备方法，针对多孔单质锌力学性能差、体内降解过程中生物活性低的弊端，采用羟基磷灰石、镁和锌为原料，以氯化钠晶体为造孔剂，通过配粉、球磨混粉，放电等离子烧结、去除造孔剂，制成多孔锌镁合金/羟基磷灰石复合材料块体，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，制备的多孔锌镁合金/羟基磷灰石复合材料块体，其密度为2.94g/cm³，孔隙率达到53%，孔径≤450μm，屈服强度为60MPa，弹性模量为4GPa，符合人体骨骼性能参数，可满足临床医学的骨科植入材料使用，是先进的多孔ZnMg/HA复合材料的制备方法。

主权项

1.一种多孔锌镁合金/羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于使用的化学物质材料为：锌粉、镁粉、羟基磷灰石、氯化钠晶体、无水乙醇、氢氧化钠、氩气、石墨纸，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米、厘米³为计量单位锌粉 ：Zn 19g±0.001g 纯度99.98%镁粉 ：Mg 1.2g±0.001g 纯度99.97%羟基磷灰石：Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂ 1.5g±0.001g 纯度99.9%氯化钠晶体：NaCl 7.6g±0.001g 纯度99% 平均粒度为400μm氢氧化钠：NaOH 2g±0.001g 纯度99.9%无水乙醇：C₂H₆O 500mL±10mL 纯度99.7%去离子水：H₂O 3000mL ±10mL 纯度99%氩气：Ar 800000cm³±100cm³ 纯度 99.99%石墨纸：Φ30mm ×1mm ，2片；制备方法如下：（1）称粉按Zn为90%、Mg为5 %、HA即羟基磷灰石为5%的质量百分比，分别称取粒度为50μm的锌粉19g±0.001g，粒度为50μm的镁粉1.2g±0.001g、粒度为60nm的羟基磷灰石1.5g±0.001g；（2）球磨、混粉将步骤（1）中称取的粉末加入球磨罐中，并加入玛瑙球，玛瑙球与混合粉的体积比为1：3，抽真空至7Pa，粉末球磨转数300r/min，进行球磨混粉5小时，得到混合ZnMg/HA；（3）称取造孔剂按照ZnMg/HA粉末50%，NaCl 50%的体积比，称取纯度为分析纯度，平均粒度为400μm的NaCl粉末7.6g±0.001g；（4）取出球磨球在氩气环境下将步骤（2）中的球磨罐打开，取出玛瑙球；（5）添加造孔剂将步骤（3）中称取的造孔剂倒入球磨罐中，将球磨罐抽真空至7Pa，粉末球磨转数200r/min，进行球磨混粉1小时，得到ZnMg/HA/NaCl混合粉末；（6）制模、装模① 制模，开合式模具用石墨材料制做，模具型腔为圆筒形，型腔表面粗糙度为Ra0.08‑0.16μm；② 装模，将开合式石墨模具垂直置于钢质平板上，并由固定座固定；在模具型腔底部置放石墨垫块，在石墨垫块上部放石墨纸，在石墨纸上部置放ZnMg/HA/NaCl混合粉末，在ZnMg/HA/NaCl混合粉末上部置放石墨纸，在石墨纸上部置放石墨压块；（7）制备复合材料块体① 开启放电等离子烧结炉的外水循环冷却管，进行外水循环冷却；② 打开放电等离子烧结炉，将装模的石墨模具平行垂直移入烧结炉内的工作台上，密闭；③ 开启放电等离子烧结炉的真空泵，抽取炉内空气，使炉腔内压强达6Pa；④ 开启氩气瓶，向炉腔内输入氩气，氩气输入速度100cm³/min，使炉腔内压强恒定在1个大气压；⑤ 开启放电等离子加热器，先以50℃/min的升温速度加热至300℃，然后以30℃/min的升温速度加热至370℃，并恒温；开启压力电机，压力电机压强15MPa，恒温加压时间5min，然后停止加热、加压，模具随炉冷却至25℃；⑥ 开炉，开模，打开真空烧结炉，取出开合式模具，打开模具，取ZnMg/HA块体；（8）打磨用砂纸打磨ZnMg/HA块体，使块体表面及周边清洁；用无水乙醇擦洗块体表面及周边，使块体表面洁净；（9）去除造孔剂将洁净的块体置于超声清洗机中，加入0.001mol/L的氢氧化钠水溶液2L，在25℃下使用40kHz的频率清洗1小时，取出后置于真空烘干箱中，以80℃，真空度9Pa，恒温烘干5小时；（10）真空干燥取出去除造孔剂后的ZnMg/HA块体后置于真空烘干箱中，以80℃，真空度9Pa，恒温烘干5小时；干燥后得到多孔ZnMg/HA复合材料。