[发明专利]美沙西汀的制备方法

摘要

本发明公开了一种美沙西汀的制备方法，它是将对甲苯磺酰氯或对甲苯磺酸、无水甲醇和溶剂等原料加入反应器中，经过控温滴加试剂、反应监控、淬灭提取、洗涤、干燥、减压过滤、浓缩得到中间体，再经过甲基化得到美沙西汀粗品固体，最后经过精制得到美沙西汀白色晶体成品，用本发明所述合成及精制方法比现有生产工艺及技术得到的美沙西汀杂质更少，纯度更高，提高了产品质量和使用该试剂检测结果的准确度。

主权项

1.一种美沙西汀的制备方法，其特征在于：包括取代反应阶段、甲基化反应阶段；所述取代反应阶段包括以下步骤：S1：原料投料:将对甲苯磺酰氯或对甲苯磺酸、无水甲醇和溶剂加入反应器中；S2：控温滴加试剂:控温搅拌后，滴加碱盐溶液；S3：反应监控:以TLC监测反应程度；S4：淬灭提取：加入水淬灭反应，并加入萃取溶剂搅拌，分出上层液，水相再用萃取溶剂搅拌，分出上层液，合并有机相；S5：洗涤：分别用饱和氯化钠水溶液、水搅拌洗涤；S6：干燥；S7：过滤浓缩：减压过滤，滤液浓缩至干得中间体。所述甲基化反应阶段包括以下步骤：S8:原料投料：将对乙酰胺基酚和溶剂加入反应器中；S9：控温滴加试剂：控温加入碱固体，滴加由步骤S7所得中间体，滴毕后控温继续反应；S10：反应监控：TLC监测反应至中间体反应完全消失；S11：淬灭提取：加入水淬灭反应，加入萃取溶剂搅拌，分出上层液，水相再用萃取溶剂搅拌，分出上层液，合并有机相；S12:洗涤：分别用饱和氯化钠水溶液、水洗涤；S13:干燥；S14：过滤浓缩：减压过滤，滤液浓缩至干得美沙西汀粗品固体。