[发明专利]一种采用菱铁矿制备高密度磷酸铁锂的方法

摘要

本发明公开了一种利用菱铁矿制备高密度磷酸铁锂的方法，它首先在菱铁矿中直接加入磷酸得到铁的溶液，铁的溶液与高分子共聚物P(DMDAAC‑AM)混合，在混合溶液中加入双氧水充分反应得磷酸铁锂前驱体二水磷酸铁，二水磷酸铁再与碳酸锂和葡萄糖混合烧结后得到磷酸铁锂。本发明利用的原料是菱铁矿，菱铁矿是一种分布比较广泛的矿物，可以作为铁矿石来提炼铁，用菱铁矿直接合成前驱体二水磷酸铁，不但省去了铁矿石提炼铁的耗能步骤，实现了锂离子电池正极材料从自然界直接获得的目的，而且菱铁矿相对于铁粉来说更容易与磷酸反应，提高了反应的可行性。

主权项

一种利用菱铁矿制备高密度磷酸铁锂的方法，其特征在于，第一步：溶解菱铁矿在菱铁矿中直接加入磷酸，要求磷酸的浓度为0.2‑0.3mol/L，要求铁与纯磷酸的摩尔比为2:(4‑8)，反应温度为0‑100℃，反应时间为1‑5h，待充分反应后，过滤得到铁的溶液，化学反应式为：FeCO3+2H3PO4＝Fe2++2(H2PO4)‑+H2O+CO2第二步:铁的溶液与高分子共聚物P(DMDAAC‑AM)混合把第一步得到的铁的溶液加入到P(DMDAAC‑AM)溶液当中充分搅拌，使二者混合均匀，要求P(DMDAAC－AM)与菱铁矿的质量之比为1:10～1:50；第三步:铁与P(DMDAAC－AM)的混合溶液与双氧水反应在第二步的混合溶液中加入双氧水，双氧水的浓度为5‑30wt％，要求铁与纯双氧水的摩尔比为2:(1‑1.5)，反应温度为50‑100℃，反应时间为1‑5h，待充分反应后，过滤，用去离子水洗涤、干燥得磷酸铁锂前驱体二水磷酸铁，化学反应式为：2Fe2++4(H2PO4)‑+H2O2+2H2O＝2FePO4·2H2O↓+2H3PO4第四步：将第三步制备的二水磷酸铁与碳酸锂和葡萄糖混合烧结后得到磷酸铁锂，磷酸锂与碳酸锂和葡萄糖(以碳计)混合摩尔比为2:(1‑1.1):(0.5‑0.8)，反应在保护气氛中进行，反应温度为600‑800℃，反应时间为5‑15h；化学反应式为：2FePO4·2H2O↓+Li2CO3+0.5C＝2LiFePO4+1.5CO2+2H2O。