[发明专利]一种热敏型大环内酯类抗生素分子印迹固相微萃取纤维的制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种应用于测定动物源食品中痕量大环内酯类抗生素残留量的高选择性分子印迹固相微萃取纤维及其制备方法。以螺旋霉素作为模板分子，采用管套管热引发聚合的方法，得到本发明的合成包衣厚度可控的分子印迹固相微萃取纤维。它对螺旋霉素、替米考星、交沙霉素等大环内酯类抗生素的立体结构具有“记忆”功能。用此分子印迹固相微萃取纤维可对残留分析样品溶液中螺旋霉素、替米考星、交沙霉素等大环内酯类抗生素进行高选择性富集。本发明的制备方法简单，制备的萃取纤维化学、机械和热稳定好，萃取容量高，选择性好，具有温度敏感性，使用寿命长，在分析化学、环境分析领域有广阔的应用前景。

主权项

一种热敏型大环内酯类抗生素分子印迹固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：(1)长度约为4～10cm的毛细管，火烧去除长度为1～5cm的外壁保护层，其外壁依次进行碱洗、酸洗、水洗、氮气吹干、硅烷化、烘干；(2)截取长度约为1～5cm的玻璃管，烘干；(3)称取0.1～0.5mmol的模板分子溶于1～5mL DMSO和2～10mL氯仿组成的混合溶剂中(所述的模板分子为螺旋霉素)，加入热敏型和非热敏型功能单体各0.4～2.5mmol(所述的热敏型功能单体为N‑异丙基丙烯酰胺，非热敏型功能单体为非共价化合物)，将此混合溶液于室温下超声，使模板分子与功能单体充分混合；然后加入交联剂1～5mmol(所述的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯)，再加入偶氮二异腈10～50mg，超声混匀、氮气脱氧，获得预聚合物溶液A；(4)将步骤(1)制备的毛细管经硅烷化的一端插入步骤(2)制备的玻璃管装入4～15mL的离心管中，加入预聚合物溶液A，60℃水浴反应12～24h；(5)将步骤(4)反应后的毛细管从玻璃管中推出，得到长度为1～5cm、表面光滑的聚合物纤维，再将整个毛细管浸入20％乙酸‑甲醇中振荡24h，去除模板分子，放入甲醇中保存待用。