[发明专利]一种多级孔TS-1纳米沸石聚集体分子筛的制备方法

摘要

本发明公开了一种多级孔TS‑1 纳米沸石聚集体分子筛的制备方法，其特点是以正硅酸乙酯（TEOS）或硅溶胶为硅源，钛酸四丁酯（TBOT）或氯化钛为钛源，四丙基氢氧化铵(TPAOH)为碱源组成的合成体系中，引入分子筛晶种以及小分子醇为晶体生长抑制剂，采用晶种和晶体生长抑制剂协同作用，高温晶化制得纳米沸石聚集体的多级孔TS‑1分子筛。本发明与现有技术相比具有硅钛比可调的、孔结构可控的、晶体完美、水热稳定性好，外比表面积和堆积介孔体积大，较好的克服了使用特定结构且价格昂贵的结构导向剂或二次模板剂的缺点，合成方法简单，反应条件温和，产率高，具有一定的工业化运用前景和显著的经济价值。

主权项

一种多级孔TS‑1 纳米沸石聚集体分子筛的制备方法，其特征在于以正硅酸乙酯或硅溶胶为无机硅源，钛酸四丁酯或氯化钛为钛源，四丙基氢氧化铵为碱源组成的合成体系中，引入分子筛晶种以及小分子晶体生长抑制剂(SDA)，采用晶种和晶体生长抑制剂协同作用，高温晶化制得纳米沸石聚集体的多级孔TS‑1分子筛，其具体制备包括以下步骤：（一）硅钛溶胶凝胶的制备将硅源与钛源、四丙基氢氧化铵(TPAOH)和水按1 SiO2 : 0.001~0.033TiO2 : 0.01~0.5 TPAOH :10~100H2O的摩尔比混合，在室温下搅拌10~30分钟得到混合均匀的硅钛溶胶凝胶；（二）前驱体溶液的制备在上述制备的硅钛溶胶凝胶中滴加小分子晶体生长抑制剂 (SDA)配制成摩尔配比为1 SiO2 : 0.001~0.033TiO2 : 0.01~0.5 TPAOH：10~100H2O : 0. 1~0.6 SDA混合溶液，同时添加分子筛晶种，得到前驱体溶液；所述分子筛晶种为MFI 结构的小颗粒沸石原液、水溶液或未晶化完全的结构诱导剂，其添加量为合成体系中SiO2质量的0.1~20％；所述小分子晶体生长抑制(SDA)为乙醇、丙醇或丁醇；（三）多级孔TS‑1 分子筛的制备 将上述制备的前驱体溶液在120~190 ℃ 温度下水热晶化反应8~48 小时，反应结束后所得产物经过滤、洗涤、干燥，得粒径为20~30 nm 颗粒堆积而成500 nm 的沸石聚集体为多级孔TS‑1分子筛。