[发明专利]一种3;6-二氯水杨酸制备过程中水杨酸的全循环方法在审
| 申请号： | 201711096084.3 | 申请日： | 2017-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN109761794A | 公开（公告）日： | 2019-05-17 |
| 发明（设计）人： | 孙国庆;侯永生;胡义山;周长涛 | 申请（专利权）人： | 山东润博生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/43 | 分类号： | C07C51/43;C07C51/487;C07C51/377;C07C51/363;C07C65/05 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 250101 山东省济南市高新区综合保*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种3,6‑二氯水杨酸制备过程中水杨酸的全循环方法：A)水杨酸和溴素或溴化氢，在浓硫酸中进行反应得到5‑溴水杨酸；B)5‑溴水杨酸与氯气进行氯化反应得到5‑溴‑3,6‑二氯水杨酸；C)5‑溴‑3,6‑二氯水杨酸在催化剂的作用下，进行脱溴反应得到3,6‑二氯水杨酸粗品；D)3,6‑二氯水杨酸粗品在二甲苯或甲苯中进行重结晶，得到3,6‑二氯水杨酸纯品和含杂质溶剂；所述杂质包括3‑氯水杨酸、3,5‑二氯水杨酸和3‑溴‑6‑氯水杨酸；E)含杂质溶剂经碱洗，分液得到水相，水相中加入催化剂进行加氢脱卤反应，过滤除去催化剂，滤液酸化得到水杨酸回用至步骤A)。本发明实现了水杨酸全循环，环保效益高。 | ||
| 搜索关键词： | 氯水杨酸 水杨酸 全循环 催化剂 制备过程 溴水杨酸 溶剂 粗品 加氢脱卤反应 氯气 环保效益 氯化反应 滤液酸化 脱溴反应 二甲苯 浓硫酸 重结晶 溴化氢 甲苯 分液 回用 碱洗 溴素 过滤 | ||
【主权项】：
1.一种3,6‑二氯水杨酸制备过程中水杨酸的全循环方法，其特征在于，包括以下步骤：A)水杨酸和溴素或溴化氢，在浓硫酸中进行反应，得到5‑溴水杨酸；B)5‑溴水杨酸与氯气进行氯化反应，得到5‑溴‑3,6‑二氯水杨酸；C)5‑溴‑3,6‑二氯水杨酸，在催化剂的作用下，进行脱溴反应，得到3,6‑二氯水杨酸粗品；D)3,6‑二氯水杨酸粗品在二甲苯或甲苯中进行重结晶，得到3,6‑二氯水杨酸纯品和含杂质溶剂；所述杂质包括3‑氯水杨酸、3,5‑二氯水杨酸和3‑溴‑6‑氯水杨酸；E)所述含杂质溶剂经碱洗，分液得到水相，水相中加入催化剂，进行加氢脱卤反应，过滤除去催化剂，滤液酸化得到水杨酸，回用至步骤A)。
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