[发明专利]一种高取代羟丙纤维素的制备方法

摘要

本发明公开了一种高取代羟丙纤维素的制备方法，具体过程为将纤维素先粉碎后再通过氢氧化钠进行碱化，碱化后的纤维素经过氧化降解制备不同聚合度的纤维素，然后将不同聚合度的纤维素进行醚化处理，再通过酸调节pH后脱去溶剂，最终进行干燥制备羟丙纤维素。本发明在制备过程中通过对碱化后的纤维素进行氧化降解，可以得到不同聚合度的碱化纤维素，由于聚合度降低时，制备的羟丙纤维素的粘度也随之越低，进而可以制备不同粘度羟丙纤维素，制备工艺简单，并且产物的粘度可调，产物中羟丙基的含量可达60‑77.5％，同时产物的透光率可达93％以上。

主权项

一种高取代羟丙纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)粉碎：将100份的纤维素使用粉碎机粉碎；(2)碱化：向碱化反应釜中加入1000份的水，搅拌下分批加入总量为100‑200份的氢氧化钠固体并搅拌0.5‑1小时使之充分溶解，向该反应釜夹套内通入温度低于20℃的冷却水，将反应釜内温度降至15‑25℃，加入步骤1粉碎的纤维素，控制反应釜内温度在15‑25℃范围内，碱化1.5‑3小时，然后将物料离心至干燥；(3)氧化降解：将碱化后的纤维素放入温度为40‑60℃，相对湿度为30‑55％的烘房内进行氧化降解一段时间；(4)醚化：向醚化反应釜中加入脂肪烃溶剂800‑1200份，脂肪醇溶剂130‑260份，然后再加入合适聚合度范围的碱化纤维素，搅拌均匀；向反应釜中加入环氧丙烷240‑360份；分两步温度升温与保温，第一阶段升温至40‑50℃，保温2.5‑4小时，第二阶段升温至70‑80℃，保温1.5‑3小时；(5)中和：反应结束后，将反应釜内温度缓慢降至室温；加入15‑30份的酸中和物料中氢氧化钠，调整溶液的pH在6.0‑8.0范围内；(6)脱溶洗涤：将步骤4中和后的物料传送至脱溶釜，升温至65‑75℃，回收脂肪烃溶剂及脂肪醇溶剂，得到混合溶剂，经纯化后重复用于生产，向脱溶釜中加入800‑1200份95℃水，开启搅拌充分搅拌20‑30分钟后，沉降1‑2小时后，抽出上层液体，重复一次操作。(7)干燥粉碎：将洗涤好的物料经离心除去多余水分，放入烘箱温度在75‑85℃烘至干燥，粉碎，分筛，包装。