[发明专利]水溶液聚合法制备风化煤腐植酸基高吸水性树脂的方法

摘要

本发明公开了一种水溶液聚合法制备风化煤腐植酸基高吸水性树脂的方法，首先，将风化煤依次进行研磨、过筛及干燥处理，得到风化煤粉；之后利用硝酸氧解法提取风化煤粉中的腐植酸；之后再将丙烯酸单体和腐植酸作为原料，N,N′‑亚甲基双丙烯酰胺溶液作为交联剂，过硫酸铵溶液作为引发剂，氢氧化钠溶液作为中和剂，在水溶液中，通过水溶液聚合法制备出腐植酸高吸水性树脂。本方法中以水溶液作为溶剂，既环保又可容易获得，同时，该方法对设备的要求较低﹑反应条件容易控制﹑合成成本低廉且无污染，易于实现清洁化生产。

主权项

1.水溶液聚合法制备风化煤腐植酸基高吸水性树脂的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：/n步骤1，将风化煤依次进行研磨、过筛及干燥处理，得到风化煤粉；/n步骤2，经步骤1得到风化煤粉后，利用硝酸氧解法提取风化煤粉中的腐植酸；具体步骤如下：/n步骤2.1、将经步骤1得到的风化煤粉添加到浓硝酸中，添加标准为：每克风化煤粉需要2mL～3mL的浓硝酸，采用震荡的方式将风化煤粉与浓硝酸混合均匀，得到风化煤粉-硝酸混合物料；/n其中，浓硝酸的质量百分比浓度为65％～68％；/n步骤2.2、将经步骤2.1得到的风化煤粉-硝酸混合物料置于水浴恒温振荡器中，使风化煤粉-硝酸混合物料于恒温水浴条件下发生氧解反应，得到沉淀物；/n其中，恒温水浴的温度为90℃～110℃，氧解反应的时间为40min～80min；/n步骤2.3、将经步骤2.2得到的沉淀物采用离心处理，使固液分离；再加入去离子水震荡混合均匀，再次离心固液分离，反复多次将沉淀物洗涤至中性，倒掉液体后得到前驱物料A；/n步骤2.4、将经步骤2.3得到的前驱物料A添加到氢氧化钠溶液中，添加标准为：每克的前驱物料A需要9mL～11mL的氢氧化钠溶液，采用震荡的方式使前驱物料A与氢氧化钠溶液混合均匀，得到前驱物料B；/n其中，氢氧化钠溶液的摩尔体积浓度为0.4mol/L～0.5mol/L；/n步骤2.5、将经步骤2.4得到的前驱物料B于恒温水浴条件下进行碱溶反应，碱溶温度为90℃～110℃，反应时间为45min～55min；在40℃～50℃下过滤收集滤液，再将滤液用盐酸调至pH＝2；静置24h后过滤干燥，再经研磨后得到腐植酸；/n步骤3，以水溶液为溶剂，将丙烯酸单体和经步骤2得到的腐植酸作为原料，N,N′-亚甲基双丙烯酰胺溶液作为交联剂，过硫酸铵溶液作为引发剂，氢氧化钠溶液作为中和剂，在水溶液中，通过水溶液聚合法制备出腐植酸基高吸水性树脂；/n具体按照以下步骤实施：/n步骤3.1、按照体积比为1:1分别量取去离子水和丙烯酸单体，称取所量取的丙烯酸单体的质量；/n步骤3.2、配制并量取氢氧化钠溶液，配制出的氢氧化钠溶液中和度为35％～50％，质量体积浓度为0.2g/mL的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液与步骤3.1中丙烯酸单体的体积比为0.97～1.1：1；/n按照步骤3.1中丙烯酸单体的质量称取经步骤2得到的腐植酸，腐植酸的质量为丙烯酸单体质量的3％～5％；/n按照步骤3.1中丙烯酸单体的质量称取过硫酸铵，过硫酸铵的质量为丙烯酸单体质量的2.1％～4.8％；将称取的过硫酸铵与去离子水混合均匀，配制出质量体积浓度为0.02g/mL的过硫酸铵溶液；/n按照步骤3.1中丙烯酸单体的质量称取N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，N,N′-亚甲基双丙烯酰胺的质量为丙烯酸单体质量的0.04％～0.12％；将称取的N,N′-亚甲基双丙烯酰胺与去离子水混合均匀，配制质量体积浓度为0.01g/mL的N,N′-亚甲基双丙烯酰胺溶液；/n步骤3.3、经步骤3.1和3.2后，将腐植酸和步骤3.1中的去离子水加入反应釜中，冷凝回流，并于搅拌状态下将该反应釜加热至25℃～30℃，待反应釜中的腐植酸和去离子水充分溶解后，此时，将步骤3.1中称取的丙烯酸单体加入反应釜中，搅拌至混合均匀，之后再将NaOH溶液全部加入，搅拌10min～15min后，再将 N,N′-亚甲基双丙烯酰胺溶液和过硫酸铵溶液全部加入并不断地 搅拌且同时将反应温度升温至70℃～80℃，保温反应后，在反应釜中形成黏性团状物质；/n步骤3.4、将经步骤3.3得到的黏性团状物质取出，之后进行烘干处理，待冷却后将块状物碾碎，即可得到腐植酸基高吸水性树脂。/n