[发明专利]一种二醛基纤维素SalenMX催化剂的制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种二醛基纤维素SalenMX催化剂的制备方法，该方法首先将纤维素2，3号位的羟基取代为醛基，然后加入邻氨基苯酚在50~70℃下反应2~4h后，过滤得到棕色沉淀，用乙醇反复洗涤后于室温下干燥，得到二醛基纤维素Salen配体，再将过渡金属化合物和二醛基纤维素Salen配体同时加入到乙醇中，在氮气保护下40~70℃下搅拌反应12~18h后，加入无水LiCl，通入空气，30~50℃搅拌反应24~36h，过滤得到深棕色沉淀，用乙醇、水反复洗涤后，室温下烘干得到二醛基纤维素SalenMX催化剂；本发明制备的二醛基纤维素SalenMX催化剂在催化天然单萜烯类环氧化、环氧化合物的共聚等领域有良好的应用前景，制备方法简单，可重复利用8次以上，载体可再生，产率高，选择性好，有利于催化烯烃环氧化工业化生产。

主权项

1.一种二醛基纤维素SalenMX催化剂的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：（1）向反应器中加入纯度为99.5%的NaIO4和H2O，搅拌30~100min，然后向溶液中滴加质量分数为98%的浓硫酸调节pH，再向反应器中加入纤维素并在20~40℃下搅拌反应2~4h；（2）向步骤（1）反应后的溶液中加入乙二醇并搅拌20~80min，生成白色沉淀，过滤并洗涤白色沉淀3~5次，然后将洗涤后的沉淀置于室温下真空干燥8~24h，得到二醛基纤维素；（3）将步骤（2）得到的二醛基纤维素和乙醇同时加入到反应器中，并升温至50~70℃，然后向反应器中加入纯度为98%的邻氨基苯酚，并搅拌反应2~4h，生成棕色沉淀，过滤并用乙醇洗涤棕色沉淀4~6次，然后将洗涤后的棕色沉淀置于室温下真空干燥12~24h，得到棕色粉末，即二醛基纤维素Salen配体；（4）将步骤（3）得到的二醛基纤维素Salen配体和过渡金属化合物加入到乙醇中，在氮气保护下、40~70℃下搅拌反应12~18h，然后撤去氮气通入空气，同时加入无水LiCl，在30~50℃搅拌反应24~36h，过滤得到深棕色沉淀，用水和乙醇洗涤深棕色沉淀3~5次，然后将深棕色沉淀置于室温下真空干燥12~24h，得到二醛基纤维素SalenMX催化剂。