[发明专利]一种氟噻草胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种氟噻草胺的制备方法，该方法包括2‑甲砜基‑5‑三氟甲基‑1,3,4‑噻二唑的合成、2‑羟基‑N‑(4‑氟苯胺)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺的合成和4'‑氟‑N‑异丙基‑2‑[5‑(三氟苷)‑1,3,4‑噻重氮‑2‑亚胺]乙酰胺的合成。本发明通过大量实验筛选最佳的氟噻草胺的制备方法，整个工艺设计合理，尤其是筛选出最佳的反应条件，反应原料的最佳用量比、反应温度、反应时间等步骤，可大大地提高反应得率(可达90％以上)，可减少副反应，提高反应速率，实现反应原料循环利用，大幅减低生产成本，具有很好的应用前景。

主权项

一种氟噻草胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)：2,2‑甲硫基‑5‑三氟甲基‑1,3,4‑噻二唑合成将三氟乙酸抽入三氟乙酸计量槽中待用，然后在合成釜中加入硫肼、甲苯搅拌冷却至10～20℃，开始滴加三氟乙酸，滴加过程中温度控制10～20℃，滴加结束在室温下搅拌反应，反应结束后，然后蒸馏，蒸馏结束后，得无色液体，即2,2‑甲硫基‑5‑三氟甲基‑1,3,4‑噻二唑；步骤(2)：2‑甲砜基‑5‑三氟甲基‑1,3,4‑噻二唑合成将过硫酸盐加入到步骤(1)的反应釜中，抽入水，甲醇，升温35～40度，保温3～4小时，脱掉甲醇，降温到25～30度，离心得到淡黄色片状晶体，即2‑甲砜基‑5‑三氟甲基‑1,3,4‑噻二唑；步骤(3)：N‑异丙基‑4‑氟苯胺的合成将4‑氟硝基苯、丙酮、催化剂投入高压釜中，升温到80至90度，通入氢气，，降温到30至35度，过滤得催化剂，取有机相分去水分，得N‑异丙基‑4‑氟苯胺；步骤(4)：2‑酰氯‑N‑(4‑氟苯胺)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺将氯乙酰氯抽入氯乙酰氯计量槽中待用，然后在反应釜中加入步骤(3)制备得到的N‑异丙基‑4‑氟苯胺，然后真空抽入甲苯混合，在室温下向反应釜中滴加氯乙酰氯，滴加结束后升温至80～90℃，并保温至反应结束，反应中生成的氯化氢气体通过三级水吸收制成副产盐酸，反应后蒸馏脱去未反应的氯乙酰氯和甲苯混合物循环套用，蒸馏结束后，冷却加入冰水洗涤分离，水相去废水处理，有机相用碳酸钠水溶液调PH，静置分去水相去废水处理，得到有机相，即为2‑酰氯‑N‑(4‑氟苯胺)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺；步骤(5)：2‑乙酰氧‑N‑(4‑氟苯胺)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺的合成在反应釜中加入步骤(4)制备得到的2‑酰氯‑N‑(4‑氟苯胺)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺，甲苯，乙酸钠，氯化亚铁，升温至85～95℃进行反应，反应后蒸馏，蒸馏结束后，加入水洗涤，静置分去水相去废水处理，得到有机相，即为2‑乙酰氧‑N‑(4‑氟苯胺)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺；步骤(6)：2‑羟基‑N‑(4‑氟苯胺)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺的合成在合成釜中加入步骤(5)制备得到的2‑乙酰氧‑N‑(4‑氟苯胺)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺，乙醇，升温至60～70℃回流，保温至反应结束，然后在常压下蒸馏至70～75℃，脱去乙酸乙酯，作为副产品出售，蒸馏后即得2‑羟基‑N‑(4‑氟苯胺)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺；步骤(7)：氟噻草胺的合成用真空向反应釜中抽入步骤(6)制备得到的2‑羟基‑N‑(4‑氟苯胺)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺、氯化亚铁、二氯乙烷，步骤(2)制备得到的2‑甲砜基‑5‑三氟甲基‑1，3，4‑噻二唑，蒸汽加热，在常压，65至75℃条件下反应，反应结束后，蒸馏至70至75℃脱去1,1‑二氯乙烷循环套用，蒸馏后即得，氟噻草胺(4‑氟‑N‑异丙基‑2‑[5‑(三氟苷)‑1,3,4‑噻重氮‑2‑亚胺]乙酰胺)。