[发明专利]二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成1,3-二氯丙酮的方法在审
| 申请号： | 201711141195.1 | 申请日： | 2017-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN107954847A | 公开（公告）日： | 2018-04-24 |
| 发明（设计）人： | 郝青 | 申请（专利权）人： | 陕西环珂生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/16 | 分类号： | C07C49/16;C07C45/29;B01J27/188;B01J37/28;B01J37/03 |
| 代理公司： | 西安亿诺专利代理有限公司61220 | 代理人： | 贾苗苗 |
| 地址： | 710000 陕西省西安市西安市*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开一种二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成1,3‑二氯丙酮的方法，包括以下步骤（1）将二水合钨酸钠溶于水中，在搅拌状态下，向体系中滴加磷酸，滴加完毕后再回流；（2）自然冷却结晶，将晶体再溶于80℃的水中，然后加入乙醚萃取，在水中重结晶，得到磷钨杂多酸；（3）将正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇、磷钨杂多酸杂多酸混合，搅拌，形成凝胶，然后再静置陈化，烘干，得到得二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂；（4）将1，3‑二氯丙醇与过氧化氢溶液混合，加入二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂，恒温反应10h，过滤，滤液即为1,3‑二氯丙酮。本发明提供的方法，操作简单，对环境污染少，1,3‑二氯丙酮的收率高、纯度好。 | ||
| 搜索关键词： | 二氧化硅 负载 杂多 催化 合成 丙酮 方法 | ||
【主权项】：
二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成1,3‑二氯丙酮的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将二水合钨酸钠溶于40‑50℃的水中，在搅拌状态下，向体系中滴加磷酸，滴加完毕后再80℃下回流6‑8h；（2）将步骤（1）的产物自然冷却结晶，将晶体再溶于80℃的水中，然后加入乙醚萃取，在水中重结晶，得到磷钨杂多酸；（3）将正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇、磷钨杂多酸杂多酸按照质量比14：（25‑35）：（20‑25）：（0.45‑3.3）混合，在55‑60℃下搅拌，形成凝胶，然后在静置陈化24h，烘干，得到得二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂；（4）将1，3‑二氯丙醇与过氧化氢溶液混合，加入步骤（3）得到的二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂，在50‑70℃下恒温反应10h，过滤回收二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂，滤液即为1,3‑二氯丙酮。
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