[发明专利]采用微通道反应器制备4,5-二硝基咪唑的方法

摘要

本发明公开了一种采用微通道反应器制备4,5‑二硝基咪唑的方法。所述方法利用微混合器强化了原料混合，区别于传统反应器中调匀度受限于由搅拌所产生的不均匀流场，HPIMM微混合器采用的流聚焦技术可迫使两股流体薄层流经会聚室从而产生高效均匀的薄层接触反应，精控反应物的化学计量比，从根源降低了强酸的用量，及传统釜式反应器中该反应进行时受酸量及温度变化而造成的多硝化副产物的生成，消除了传质阻力从而避免了过热点的产生，解决了4,5‑二硝基咪唑在常规反应器中因放热剧烈而带来的巨大安全问题。本发明利用微体系进行4‑硝基咪唑和4,5‑二硝基咪唑的合成可取得96.1％和92.4％的高产率。

主权项

1.采用微通道反应器制备4,5‑二硝基咪唑的方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1，4‑硝基咪唑合成：按摩尔比为2～3:1将浓硫酸和98％的硝酸在30℃以下混合配制硝化剂，调节硝酸与咪唑的硫酸溶液的总体积流速0.5～1mL/min，控制硝酸与咪唑的摩尔比为1.1～1.2:1，将硝化剂和咪唑的硫酸溶液分别经由高压恒流泵输送至微通道反应器的两个入口；恒温换热器的温度稳定在60～70℃，HPIMM混合器及停留线圈浸没在超声浴中，以避免咪唑硫酸盐的析出堵塞微通道，两股液体在微通道反应器中瞬间混合接触发生反应后流经一段停留线圈，进入内含碎冰的接收瓶，将接收瓶内的白色沉淀过滤，真空干燥得到4‑硝基咪唑白色固体；步骤2，4,5‑二硝基咪唑的合成：调节硝酸与4‑硝基咪唑的硫酸溶液的总体积流速为0.17～0.5mL/min，调节混酸与4‑硝基咪唑的摩尔比为1～2:1，HPIMM混合器及停留线圈浸没在100～140℃油浴中，两股液体在微通道反应器中瞬间混合接触发生反应后流经一段停留线圈，进入内含碎冰的接收瓶，用乙酸乙酯萃取接收瓶中的溶液，干燥有机相，过滤，除去乙酸乙酯，用水重结晶，真空干燥得到4,5‑二硝基咪唑的黄色晶体。