[发明专利]一种去甲基雏叶龙胆酮与雏叶龙胆酮的制备方法在审
| 申请号： | 201711153829.5 | 申请日： | 2017-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN107880010A | 公开（公告）日： | 2018-04-06 |
| 发明（设计）人： | 董维珍;常建红;寇俊闯 | 申请（专利权）人： | 成都瑞芬思生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/86 | 分类号： | C07D311/86 |
| 代理公司： | 成都市集智汇华知识产权代理事务所(普通合伙)51237 | 代理人： | 李华,温黎娟 |
| 地址： | 610041 四川省成都市高新*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种去甲基雏叶龙胆酮与雏叶龙胆酮的制备方法，包括步骤1)提供苦龙胆、水灵芝、水黄莲、獐牙菜、尖叶假龙胆中的一种或几种，用醇溶液加热回流提取，合并提取液A，浓缩得浓缩液B；2)浓缩液B萃取浓缩得浸膏C；3)取浸膏C，进行柱层析色谱分离，以二氯甲烷‑甲醇体系梯度洗脱，在二氯甲烷‑甲醇体积比从1000到401期间，收集溶液D；在二氯甲烷‑甲醇体积比从401到101期间，收集溶液E；4)溶液D浓缩为浸膏H，H重结晶得产品I，真空干燥后得雏叶龙胆酮纯品；溶液E通过制备型高效液相色谱纯化，得产品J，真空干燥后得去甲基雏叶龙胆酮纯品。所述方法收率可达80％，并且纯度大于99％，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 龙胆 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种去甲基雏叶龙胆酮与雏叶龙胆酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)提供苦龙胆、水灵芝、水黄莲、獐牙菜、尖叶假龙胆中的一种或几种，用醇溶液加热回流提取，合并提取液A，减压浓缩得浓缩液B；2)浓缩液B用乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯层，减压浓缩得浸膏C；3)取浸膏C，上硅胶柱进行层析色谱分离，以二氯甲烷‑甲醇体系梯度洗脱，在二氯甲烷‑甲醇体积比从100：0到40:1期间，收集溶液D；在二氯甲烷‑甲醇体积比从40:1到10:1期间，收集溶液E；4)溶液D浓缩为浸膏H，H用乙酸乙酯重结晶得产品I，真空干燥后得雏叶龙胆酮纯品；溶液E通过制备型高效液相色谱纯化，得产品J，真空干燥后得去甲基雏叶龙胆酮纯品。
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