[发明专利]一种5-苯氧基苯酞的制备方法有效
| 申请号： | 201711156540.9 | 申请日： | 2017-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN107880004B | 公开（公告）日： | 2020-09-15 |
| 发明（设计）人： | 李安排;张家庆;高德华;吴正华;许磊;孙林;钟章春;戴燕 | 申请（专利权）人： | 江苏恒沛药物科技有限公司;江苏恒润制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/88 | 分类号： | C07D307/88 |
| 代理公司： | 苏州智品专利代理事务所(普通合伙) 32345 | 代理人： | 王利斌 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州市工业园区金鸡湖*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种5‑苯氧基苯酞的制备方法，将间苯氧基苄醇(化合物2)与溴化试剂反应得到2‑溴‑5‑苯氧基苄醇(化合物3)；2‑溴‑5‑苯氧基苄醇(化合物3)与一氧化碳在复合催化剂存在进行反应得到5‑苯氧基苯酞(化合物1)，其原料成本低、产率高、操作简便，有利于实现工业化。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯氧基苯酞 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种5‑苯氧基苯酞的制备方法，其特征在于：将间苯氧基苄醇(化合物2)与溴化试剂反应得到2‑溴‑5‑苯氧基苄醇(化合物3)；2‑溴‑5‑苯氧基苄醇(化合物3)与一氧化碳在复合催化剂存在进行反应得到5‑苯氧基苯酞(化合物1)，反应式如下：具体步骤为：步骤1：2‑溴‑5‑苯氧基苄醇(化合物3)的制备：将间苯氧基苄醇和溶剂投入反应瓶内，加入溴化试剂；加料结束，保持反应1小时，反应至原料小于5%；保持反应后，进行后处理，己烷结晶得到2‑溴‑5‑苯氧基苄醇(化合物3)；步骤2：5‑苯氧基苯酞(化合物1)的制备：将2‑溴‑5‑苯氧基苄醇(化合物3)、溶剂、碱、复合催化剂投入高压釜，氮气置换3次，通入一氧化碳；升温至140‑160℃反应至原料2‑溴‑5‑苯氧基苄醇(化合物3)小于3%；反应物料降温，加入水，静置分出有机层；有机层减压脱去溶剂，残留物加入甲醇升温溶解，再加入活性炭脱色；过滤去除活性炭，滤液降温结晶，过滤烘干得到5‑苯氧基苯酞(化合物1)。
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