[发明专利]一种用于催化加氢制备氯代芳胺催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201711163117.1 | 申请日： | 2017-11-21 |
| 公开（公告）号： | CN107970967B | 公开（公告）日： | 2020-07-14 |
| 发明（设计）人： | 周颖华;徐林;黄杰军;丁克鸿 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
| 主分类号： | B01J27/24 | 分类号： | B01J27/24;C07C209/36;C07C211/52 |
| 代理公司： | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人： | 揭玉斌;蔡志勇 |
| 地址： | 225009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种用于催化加氢制备氯代芳胺催化剂的制备方法；具体而言，涉及一种负载型贵金属络合物催化剂的制备方法，及其在催化加氢制备氯代苯胺的应用，如邻氯苯胺、3,4‑二氯苯胺和2,5‑二氯苯胺。本发明提供了一种贵金属与无机铵类化合物作用后的炭载催化剂(简称Pt‑N/C或Pd‑N/C，其中N表示的是一种或几种无机铵类化合物)的制备方法，并将该催化剂用于催化氯代硝基苯加氢制备氯代苯胺。该催化剂及氯代苯胺的制备工艺主要的优点在于：①该催化剂与普通的贵金属碳载催化剂制备工艺相差无几，工艺过程简单；②该催化剂用于催化氯代硝基苯加氢制备氯代苯胺过程不需要另外连续加入助剂；③催化剂活性稳定，加氢过程脱氯量低；④加氢过程不使用溶剂，提高产能。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 用于 催化 加氢 制备 氯代芳胺 催化剂 方法 | ||
【主权项】：
一种用于催化加氢制备氯代芳胺的Pt‑N/C或Pd‑N/C催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)活性炭预处理向带有温度计的四口瓶中加入活性炭和稀盐酸，50～100℃搅拌3～4h，过滤得到活性炭湿基；继续用一定量的稀硝酸，50～100℃下搅拌3～4h，过滤后洗涤至中性，加入适量水配制成炭浆液；(2)催化剂负载将钯盐或铂盐溶于浓度为5～20wt％的盐酸中得到的金属盐酸液，滴加至步骤(1)所述的炭浆液中，充分搅拌并加热至30～40℃，同时加入碱调节pH值至9～10，得到金属/炭混合液；向金属/炭混合液中通入H2进行还原处理；(3)助剂配位向还原处理后的金属/炭混合液中加入无机铵类化合物，在一定温度下进行配位反应，再经过滤、洗涤得到所述的Pt‑N/C或Pd‑N/C催化剂。
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