[发明专利]一种N，N’-二环己基硫脲的氧化方法在审
| 申请号： | 201711165237.5 | 申请日： | 2017-11-21 |
| 公开（公告）号： | CN108299241A | 公开（公告）日： | 2018-07-20 |
| 发明（设计）人： | 张国辉;李华振;李保铃;韩超晨;王乐强;于西波 | 申请（专利权）人： | 山东汇海医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C267/00 | 分类号： | C07C267/00 |
| 代理公司： | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人： | 侯玉山 |
| 地址： | 257200 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种N，N’‑二环己基硫脲的氧化方法,其技术方案为：向高压釜中加入N，N’‑二环己基硫脲、苯和水，加入片碱和催化剂后密封反应釜，试漏后用氧气置换，开启搅拌，通入氧气并升温反应。反应完成后，热过滤后分液。有机相加入硫化碱洗涤，再用碱水洗涤两次，然后蒸馏出溶剂苯，再进行减压蒸馏得N，N’‑二环己基碳二亚胺。相对于现有的技术，本发明具有以下优点：1、N，N’‑二环己基硫脲氧化时，直接用氧气氧化，减少废水废盐的产生，同事降低生产成本；2、N，N’‑二环己基硫脲氧化时，氧化剂为清洁原料，易获得且复产物简单。 | ||
| 搜索关键词： | 二环己基硫脲 氧气 二环己基碳二亚胺 氧化剂 密封反应釜 碱水洗涤 减压蒸馏 清洁原料 升温反应 氧气置换 蒸馏 高压釜 硫化碱 热过滤 溶剂苯 有机相 废盐 分液 片碱 试漏 催化剂 洗涤 废水 | ||
【主权项】：
1.一种N，N’‑二环己基硫脲的氧化方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将N，N’‑二环己基硫脲和溶剂按照质量比3：1~1：1混合加入反应器中，所述溶剂为水和有机溶剂按照质量比1:2‑2:1配置的混合溶剂；所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、环己烷、石油醚以及正己烷中的一种或几种的混合；（2）向步骤（1）得到的混合液中加入片碱和催化剂；所述片碱加入量为N，N’‑二环己基硫脲质量的33%‑53%；所述催化剂由钛硅分子筛和硫酸锰按照质量比1:5‑5:1配置而成，所述催化剂加入量为N，N’‑二环己基硫脲质量的0.25%‑3%；（3）将反应器密封后进行氧气置换，然后通入氧气进行氧化反应，至N，N’‑二环己基硫脲完全被氧化完成后，泄放氧气进行分层；（4）分层后得到的有机相加入硫化钠，加入量为N，N’‑二环己基硫脲质量的5%‑15%，升温至40‑70℃保温1‑3h，保温后去除水相；有机相再用碱水进行洗涤；（5）将洗涤后有机相通过蒸馏分离得到N，N’‑二环己基碳二亚胺。
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