[发明专利]一种高纯金属铷和铯的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯金属铷和铯的制备方法，包括以下步骤：(1)铷铯化合物预热脱水；(2)一次还原得到金属铯与一次还原残渣；(3)将金属铯在惰性气氛下一次精馏，得到一次精馏产物与一次精馏残渣，再将一次精馏产物在惰性气氛下二次精馏得到高纯金属铯与二次精馏残渣；(4)将一次还原残渣、一次精馏残渣、二次精馏残渣混合再与二次还原剂混合，二次还原得到金属铯、金属铷与二次还原残渣；(5)将金属铯、金属铷真空蒸馏分离得到真空蒸馏产物与蒸馏残液；(6)将真空蒸馏产物在惰性气氛下两次精馏后得到两次精馏产物与高纯金属铷。本发明方法特别适用于从铷铯混合在一起的混合的铷铯化合物分离回收得到高纯金属铷与高纯金属铯。

主权项

1.一种高纯金属铷和铯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将铷铯化合物真空预热脱水得到预处理化合物；（2）将步骤（1）中得到的预处理化合物与一次还原剂混合，在惰性气氛下加热至500‑560℃还原得到金属铯与一次还原残渣；（3）将步骤（2）中得到的金属铯在惰性气氛下于545‑550℃一次精馏，得到一次精馏产物与一次精馏残渣，再将一次精馏产物在惰性气氛下于485‑495℃二次精馏得到高纯金属铯与二次精馏残渣；（4）将步骤（2）中得到的一次还原残渣与步骤（3）中得到的一次精馏残渣、二次精馏残渣混合得到混合残渣，再将混合残渣与二次还原剂混合，在惰性气氛下加热至750‑850℃还原得到金属铯、金属铷与二次还原残渣；（5）将步骤（4）中得到的金属铯、金属铷在真空中于250‑300℃一次真空蒸馏分离得到真空蒸馏产物与蒸馏残液；（6）将步骤（5）中得到的真空蒸馏产物在惰性气氛下于650‑750℃两次精馏后得到两次精馏产物与高纯金属铷。