[发明专利]一种合成丁炔二醇CuBiMgSi催化剂的制备方法

摘要

一种合成丁炔二醇Cu Bi Mg Si催化剂的制备方法，其属于催化剂制备的技术领域。该催化剂由Cu、Bi、Si、Mg的氧化物的复合物，采用分步沉淀法制成。本发明的催化剂用于甲醛与乙炔的炔化反应合成1,4‑丁炔二醇，具有催化活性高，稳定性好，甲醛转化率可达到97.5%以上，1,4‑丁炔二醇的选择性可达到98.9%以上，1,4‑丁炔二醇的收率可达到96.5%。

主权项

1.一种合成丁炔二醇Cu Bi Mg Si催化剂的制备方法及应用，其特征在于：该催化剂是采用分步淀法制备的Cu、Bi、Mg和Si的复合氧化物；铜的可溶性盐溶液和铋的可溶性盐溶液与碱性沉淀剂溶液反应，制得铜铋沉淀物的悬浮液或铜铋沉淀物；让镁的可溶性盐溶液与水溶性硅源的溶液，在碱性条件下加入聚丙烯酰胺作为絮凝剂，制得镁硅沉淀物的悬浮液或镁硅沉淀物；让上述铜铋沉淀物或铜铋沉淀物的悬浮液与硅镁沉淀物或硅镁沉淀物的悬浮液混合反应，得到铜铋镁硅复合物的前体；经过滤、干燥和焙烧制得合成丁炔二醇催化剂的前驱体；所述铜铋沉淀物的悬浮液或铜铋沉淀物的制备方法为：在30～90℃和搅拌条件下让铜的可溶性盐溶液和铋的可溶性盐溶液与碱性沉淀剂反应，在35～95℃陈化1～10小时制得悬浮液，经过滤而得到它的沉淀物；所述铜的可溶性盐为硫酸铜、硝酸铜、醋酸铜或氯化铜，铜的可溶性盐溶液的浓度为0.5-1.5mol/L；所述铋的可溶性盐为硝酸铋、硫酸铋、醋酸铋或氯化铋，铋的可溶性盐溶液的浓度为0.5-1.5mol/L；所述碱性沉淀剂为碳酸铵、碳酸氢铵、碱金属氢氧化物、碱金属的碳酸盐、碱金属的碳酸氢盐；碱性沉淀剂溶液的浓度为0.5-1.5mol/L；所述镁硅沉淀物的悬浮液或镁硅沉淀物的制备方法为：镁的可溶性盐溶液与水溶性硅源的溶液在室温～95℃和搅拌下，控制pH值等于8.5～9.5，反应2～8小时；加入分子量为750万的聚丙烯酰胺作为絮凝剂，陈化1～9小时，制得镁硅沉淀物的悬浮液；经过滤得到相应的镁硅沉淀物；所述镁的可溶性盐为硫酸镁、硝酸镁、氯化镁或醋酸镁，镁的可溶性盐溶液的浓度为0.5-1.5mol/L；所述水溶性硅源为水玻璃或硅溶胶，水玻璃的模数为3.5；铜铋沉淀物或铜铋沉淀物的悬浮液与硅镁沉淀物或硅镁沉淀物的悬浮液混合反应，除铜铋沉淀物与硅镁沉淀物直接反应时，在50～90℃反应2～8小时，制备铜铋镁硅复合物的前体；所述铜铋沉淀物与硅镁沉淀物直接反应时，铜铋沉淀物、硅镁沉淀物分别与水混合打浆，在50～90℃反应2～8小时，制备铜铋镁硅复合物的前体；铜铋镁硅复合物的前体，在干燥后，于300～500℃焙烧 2～8小时，得催化剂的前驱体；所述催化剂组成按氧化物重量百分比计算为：CuO： 18.0～59.2， Bi2O3： 3.0～3.8，MgO： 5.4～6.9， SiO2： 29.4～70.0。