[发明专利]一种由松脂直接制备浅色松香脂及蒎烯的方法

摘要

本发明涉及一种由松脂直接制备浅色松香脂及蒎烯的方法，其步骤为将松脂和溶剂加入至反应釜中，溶解松脂，过滤杂质，得到松脂液；将松脂液加入反应釜中，升温搅拌，去除水分；加入多元醇，催化剂，保持一定真空表压，在反应釜底部通入氮气，逐渐升温，搅拌反应1‑3h；保持温度220‑250℃，真空表压在‑(0.09‑0.098)MPa下继续搅拌2‑6h，后关闭真空、通入氮气，在氮气表压为0.02‑0.04MPa下将反应釜内物料放出，得到浅色松香酯树脂；在升温及保温过程中收集蒸发出来的馏分加入至反应釜中，升温，在微负压的情况下，冷凝收集蒎烯。该制备方法用松脂一步制备出的松香脂软化点高、颜色浅，制备的蒎烯纯度高。

主权项

一种由松脂直接制备浅色松香脂及蒎烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将松脂和溶剂加入反应釜，搅拌升温至80‑110℃，至松脂全部溶解后，保温，其中松脂和溶剂的质量份数比例为：溶剂80‑120份松脂100份2）趁热将溶解的松脂液过滤，去除其中的杂质，得到澄清的松脂液；3）将松脂液中加入反应釜中，升温至100‑120℃，搅拌去除反应釜内物料的水分，然后加入多元醇，所述多元醇为甘油或季戊四醇或它们的混合物，其中各组分的质量份数比例为：甘油0‑15份季戊四醇0‑15份松脂100份上述甘油与季戊四醇的质量分数至少有一种不为零；4）加入催化剂和添加剂，保持真空压力‑(0.03‑0.05)MPa，在反应釜底部通过入氮气，逐渐升温至220‑250℃，搅拌反应1‑3h，其中催化剂用量为松脂质量份数的0.2‑1%，催化剂为氧化锌、磷酸、聚磷酸，对甲苯磺酸中的一种或二种以上的混合物，其质量份数比例为：氧化锌0‑100份磷酸0‑100份聚磷酸0‑100份对甲苯磺酸0‑100份上述组份至少有一种不为零；所述添加剂用量为松脂质量份数的0.1‑0.3%，添加剂为硫代硫酸钠、4,4'‑硫代双(6‑叔丁基‑3‑甲基苯酚)、硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸二硬脂醇酯、四[β‑ (3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，烷基(C5‑9)酚二硫化物低聚体中的一种或者两种以上的混合物，其质量份数比例为：硫代硫酸钠0‑100份4,4'‑硫代双(6‑叔丁基‑3‑甲基苯酚)0‑100份硫代二丙酸二月桂酯0‑20份硫代二丙酸二硬脂醇酯0‑20份四[β‑ (3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0‑100份烷基(C5‑9)酚二硫化物低聚体0‑100份上述组份至少有一种不为零；5）保持温度220‑250℃，在真空压力‑(0.09‑0.098)MPa下继续搅拌2‑6h，然后关闭真空、通入氮气，在氮气压力0.02‑0.04MPa下将反应釜内物料放出，得到浅色松香酯树脂，在升温及保温过程中收集蒸发出来的馏分；6）将收集的馏分加入反应釜，升温，在微负压的情况下，冷凝收集150‑165℃的馏分，即为蒎烯。