[发明专利]一种促进微弧氧化膜层中羟基磷灰石结晶的方法

摘要

本发明公开一种促进微弧氧化膜层中羟基磷灰石结晶的方法，属于生物医用植入材料表面处理技术。本发明所述方法先采用微弧氧化的方法的在钛合金试样表面原位制备一层生物多孔膜层，再将溶胶凝胶法制备的羟基磷灰石凝胶旋涂于试样表面，干燥烧结后在试样表面生成羟基磷灰石籽晶，再进行微弧氧化，形成生物性能良好的陶瓷膜层；羟基磷灰石籽晶能诱导羟基磷灰石的沉积，提高膜层的生物性能；同时微弧氧化过程中先形成的非晶态二氧化钛在烧结过程中结晶，晶态二氧化钛能促进羟基磷灰石的沉积；本发明制备的生物陶瓷膜与钛合金基体表面形成冶金结合，结构致密，韧性高；外部含有晶型二氧化钛及较多的羟基磷灰石，具有很好的生物相容性，良好的力学性能，耐腐蚀性能，化学稳定性好，符合人体植入材料的要求，是骨骼植入和修复的主要材料之一。

主权项

1.一种促进微弧氧化膜层中羟基磷灰石结晶的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）将钛合金打磨、抛光、除油、碱洗，自然烘干后备用；（2）将步骤（1）处理好的样品作为阳极悬挂在电解液中，不锈钢电解槽为阴极，进行微弧氧化，清洗烘干后备用；（3）分别配制浓度为2~3mol/L的磷酸三乙酯的乙醇溶液和浓度为2~3.5mol/L的硝酸钙的乙醇溶液，搅拌条件下将硝酸钙溶液滴加至磷酸三乙酯溶液中，其中，Ca/P摩尔比为1~2；用氨水的缓冲溶液调节pH值至7~9，充分搅拌，回流，室温下静置一段时间；在涂覆样品前，将上述溶液在60~90℃下反应1~3h，形成胶状液体；用旋涂机对微弧氧化钛合金样品进行涂覆，涂覆后的钛合金在70~90℃干燥10~20min后，再在550~650℃下热处理20~60min，得到籽晶涂层；（4）将步骤（3）中涂有籽晶涂层的钛合金样品再次悬挂于步骤（2）中的电解液中作为阳极，不锈钢作为阴极再次进行微弧氧化；（5）将步骤（4）微弧氧化处理后的钛合金用水清洗后烘干，在钛合金表面获得富含羟基磷灰石的多孔生物陶瓷膜；步骤（2）中电解液的成分为含钙电解质、含磷电解质、络合剂和水，其中含钙电解质为乙酸钙、碳酸钙、磷酸二氢钙、甘油磷酸钙中的一种或几种物质按任意比例混合，浓度为0.10mol/L~0.20mol/L；含磷电解质为磷酸二氢钾，浓度为0.10mol/L~0.20mol/L；络合剂为柠檬酸，浓度为0.02mol/L~0.06mol/L。