[发明专利]一种文拉法辛中间体的纯化方法

摘要

本发明涉及一种文拉法辛中间体的纯化方法，其特征为将1‑[2‑氨基‑1‑（对甲氧苯基）乙基]环己醇粗品加入到溶剂中，再加入酸后冷却至10～20℃，缓慢析出固体，过滤得到的固体，将固体用的‑5～10℃的溶剂洗涤1～3次；再将洗涤后的固体加入到水中溶解，然后再加入碱溶液调节PH值大于9，然后用乙酸乙酯萃取有机层，将有机层减压浓缩至干得到高纯度的纯的1‑[2‑氨基‑1‑（对甲氧苯基）乙基]环己醇。本发明具有高收率提纯文拉法辛中间体的优点。

主权项

一种文拉法辛中间体的纯化方法，其特征为将1‑[2‑氨基‑1‑（对甲氧苯基）乙基]环己醇粗品加入到溶剂中，再加入酸后冷却至10～20℃，缓慢析出固体，过滤得到的固体，将固体用的‑5～10℃的溶剂洗涤1～3次；再将洗涤后的固体加入到水中溶解，然后再加入碱溶液调节PH值大于9，然后用乙酸乙酯萃取有机层，将有机层减压浓缩至干得到高纯度的纯的1‑[2‑氨基‑1‑（对甲氧苯基）乙基]环己醇；溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯、乙酸乙酯中的一种或者两种以上混合物；1‑[2‑氨基‑1‑（对甲氧苯基）乙基]环己醇粗品与溶剂的重量体积比（g/ml）为1:3～1:8；酸为草酸、扁桃酸或酒石酸；酸与1‑[2‑氨基‑1‑（对甲氧苯基）乙基]环己醇粗品的重量比为0.2:1.0～0.8:1.0倍；1‑[2‑氨基‑1‑（对甲氧苯基）乙基]环己醇粗品与冷的溶剂的重量体积比（g/ml）为1:0.3～1:0.8；1‑[2‑氨基‑1‑（对甲氧苯基）乙基]环己醇粗品与水的重量体积比（g/ml）为1:3～1:8；碱溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，碱溶液的浓度为15～25重量%；1‑[2‑氨基‑1‑（对甲氧苯基）乙基]环己醇粗品与碱溶液的重量比为1:1～1:2；有机层减压浓缩的压力为‑0.1Mpa～‑0.08Mpa，温度为40～80℃。