[发明专利]一种1‑丁基‑3‑甲基咪唑溴盐的制备方法在审
申请号: | 201711191548.9 | 申请日: | 2017-11-24 |
公开(公告)号: | CN107698514A | 公开(公告)日: | 2018-02-16 |
发明(设计)人: | 刘振宇;李凯明;王坤耀;魏智奋 | 申请(专利权)人: | 林州市科能材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58 |
代理公司: | 郑州大通专利商标代理有限公司41111 | 代理人: | 许艳敏 |
地址: | 456550 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种1‑丁基‑3‑甲基咪唑溴盐的制备方法,由溴丁烷与N‑甲基咪唑通过加热搅拌反应,然后通过加入乙酸乙酯得到结晶产品,再由乙酸乙酯离心、淋洗,然后通过真空旋蒸除去多余的乙酸乙酯,即得到1‑丁基‑3‑甲基咪唑溴盐。本发明所述的制备方法通过对温度的控制,减少了前期未反应原料中N‑甲基咪唑的堆积,避免飞温的发生,增加了安全系数;同时也保证了原料的充分反应,增加了收率;在45~55℃条件下放料,既保证了产品全部处于结晶状态而且也避免了产物因结块而无法由出料口顺利放出;操作时间短,收率高,大大提高了生产效率、降低了生产成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 丁基 甲基 咪唑 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种1‑丁基‑3‑甲基咪唑溴盐的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)取反应原料溴丁烷加入反应釜中,对反应原料加热、升温至55~60℃;(2)步骤(1)所述原料加热搅拌完毕后,关闭加热并向反应釜中滴加N‑甲基咪唑;(3)步骤(2)所述N‑甲基咪唑滴加完毕后,在80~90℃条件下继续搅拌50~70min,搅拌完成后加入乙酸乙酯,对反应釜内的物料进行降温、继续搅拌直至反应釜内的温度降温至45~55℃,即完成反应;(4)步骤(3)所述反应完成后,将反应釜内的物料由反应釜放料口放料、输送至离心机,淋洗、离心,得到白色固体;(5)将步骤(4)所述采用乙酸乙酯淋洗之后的白色固体在40~50℃条件下真空旋蒸,除去残余的乙酸乙酯即得到所述的1‑丁基‑3‑甲基溴化咪唑白色固体颗粒。
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