[发明专利]一种肾上腺色腙的生产工艺

摘要

本发明公开一种肾上腺色腙的生产工艺，包括：1)氯乙酰儿茶酚的合成，2)肾上腺酮盐酸盐的合成，3)肾上腺素的合成，4)肾上腺色腙的合成。本发明的肾上腺色腙生产工艺，制备方法简单，步骤少，容易操作和控制，所得产品色泽好，质量好，纯度高，得率高，可以直接用于生产使用，具有很好的实用性。

主权项

1.一种肾上腺色腙的生产工艺，其特征在于，步骤如下：1)氯乙酰儿茶酚的合成向干燥的反应釜内加入二氯乙烷，控制温0-30℃，加入三氯化铝及邻苯二酚，控制0-30℃搅拌30分钟；由滴加罐缓慢滴入氯乙酰氯，控温0-30℃；加毕缓慢升温至15-30℃，搅拌反应2～5小时，取样检测；反应完毕，将料液转移至装有冰盐酸水溶液的釜内，搅拌，控温20-40℃，离心，干燥得氯乙酰儿茶酚。2)肾上腺酮盐酸盐的合成向反应釜内加入甲胺溶液，控温10℃以下加入步骤1的产物，加毕搅拌，升温至35～40℃保温反应4-5小时，取样中控；中控合格后，冷却至0～10℃，离心，固体取出加入盛有无水乙醇的釜内，加入盐酸调节pH至6.0～7.0，搅拌后离心，将固体取出加入无水乙醇搅拌，加入适量盐酸成盐，控制温度<45℃，加毕冷却至0～10℃搅拌，离心，干燥得肾上腺酮盐酸盐。3)肾上腺素的合成将肾上腺酮盐酸盐及水加入预处理釜内，搅拌溶解，再加入活性炭30～50℃脱色，过滤，母液转入氢化釜内，加入硼氢化钠，控制温度35℃以下，加毕体系pH为9-10，20-40℃反应1～2小时，盐酸调节pH＝4.0～5.0，冷却至0-5℃，得肾上腺素水溶液，不处理直接转氧化缩合工序进入下一步反应；4)肾上腺色腙的合成向釜内加入氢化母液，0-5℃加入过滤好的含铁氰化钾、碳酸氢钠的水溶液，搅拌，再加入过滤好的含盐酸氨基脲、乙酸钾的水溶液，室温搅拌2～3h，静置，离心，固体取出用水打浆后离心，固体取出加入釜内，加水控温搅洗，离心，甩干得产品肾上腺色腙。