[发明专利]一种4-甲氧基-2,3,5-三甲基吡啶的制备方法在审
申请号: | 201711207334.6 | 申请日: | 2017-11-27 |
公开(公告)号: | CN109836375A | 公开(公告)日: | 2019-06-04 |
发明(设计)人: | 邓雄飞 | 申请(专利权)人: | 盘锦研峰科技有限公司 |
主分类号: | C07D213/68 | 分类号: | C07D213/68 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 124000 辽宁省盘锦市*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明属于化工中间体制备领域,具体涉及一种4‑甲氧基‑2,3,5‑三甲基吡啶的制备方法。本发明包括如下步骤:先得到4‑甲氧基‑2,3,5‑三甲基吡啶‑N‑氧化物,后得到4‑甲氧基‑2,3,5‑三甲基吡啶。本制备方法具有收率高,原料便宜,工艺处理简单,产品质量好的特点,因此,具有一定的应用价值。 | ||
搜索关键词: | 三甲基吡啶 制备 甲氧基 化工中间体 工艺处理 氧化物 收率 应用 | ||
【主权项】:
1.一种4‑甲氧基‑2,3,5‑三甲基吡啶的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:步骤1:将4‑硝基‑2,3,5‑三甲基吡啶‑N2氧化物加入甲醇钠‑甲醇溶液和甲醇溶液中,混合物加热回流,减压蒸馏回收甲醇,残余物用水稀释,乙酸乙酯萃取,合并有机相,无水硫酸镁干燥,蒸馏回收溶剂,冷却固化,用环已烷重结晶,得淡黄晶体4‑甲氧基‑2,3,5‑三甲基吡啶‑N‑氧化物;步骤2:4‑甲氧基‑2,3,5‑三甲基吡啶‑N2氧化物溶解于100mL三氯甲烷中,置于反应瓶中,混合物冷却至0~5℃,滴加三氯化磷,滴加完毕,继续搅拌1h,5%碳酸钠水溶液中和,水层用三氯甲烷萃取,有机层合并,饱和氯化钠水溶液洗涤,无水硫酸镁干燥,减压蒸馏回收三氯甲烷,得无色油状物4‑甲氧基‑2,3,5‑三甲基吡啶。
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