[发明专利]一种乙酰乙酸乙酯的制备方法在审
| 申请号： | 201711209516.7 | 申请日： | 2017-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN109836330A | 公开（公告）日： | 2019-06-04 |
| 发明（设计）人： | 邓雄飞 | 申请（专利权）人： | 盘锦研峰科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/313 | 分类号： | C07C67/313;C07C69/72;B01J27/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 124000 辽宁省盘锦市*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明属于化工中间体制备领域，具体涉及一种乙酰乙酸乙酯的制备方法。本发明用KF‑Al2O3作催化剂，用DMF为溶剂，合成乙酰乙酸乙酯。本制备方法收率高，可达到88%，而且原料价格便宜，操作简单，非常适合工业化生产，具有广阔的前景。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 乙酰乙酸乙酯 化工中间体 原料价格 溶剂 收率 催化剂 合成 | ||
【主权项】：
1.一种乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：步骤1：KF2Al2O3催化剂的制备 将KF、Al2O3和H2O按一定物质的量之比混合后于65～70℃下加热回流1h,减压蒸干溶剂,固体物在115～120℃下烘干3h,即得KF2Al2O3催化剂； 步骤2：乙酰乙酸乙酯的合成加入乙酸乙酯、KF‑ Al2O3催化剂、N,N‑二甲基甲酰胺电磁搅拌,温度控制在18～25℃,硅胶板薄层层析跟踪反应基本完成,用200～300目硅胶过滤,将混合物中的固体KF‑Al2O3滤去并回收；步骤3：滤液中加入50%的醋酸直至溶液呈弱酸性为止，将反应液移入分液漏斗中,加入等体积的饱和食盐水,用力振荡后放置分层,分出酯层用无水硫酸钠干燥,将干燥过的酯层转入蒸馏烧瓶中在95℃热水浴上蒸去未反应的乙酸乙酯，再将瓶内的剩余液体转入克氏烧瓶中进行减压蒸馏,收集82℃，2.66kPa馏分，得到乙酰乙酸乙酯。
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