[发明专利]一种含氟硅聚氨酯预聚物改性环氧树脂的制备方法

摘要

本发明属于高分子材料，尤其涉及一种氟硅聚氨酯预聚物改性环氧树脂的制备方法。采用含氟硅聚氨酯预聚体为改性剂对环氧树脂进行了改性研究。对DF进行开环聚合，合成了羟基氟硅油；使用SCA‑603对其封端，制得氨基氟硅油；再使用异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚醚二醇和氨基氟硅油进行反应，制得异氰酸基团封端的含氟硅聚氨酯预聚物。

主权项

1.一种含氟硅聚氨酯预聚物改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1、氨基氟硅油的制备：向四口烧瓶中加入摩尔比为1:2的D₃ F、乙二胺和1滴H₂0，在60‑70℃下，开启氮气保护搅拌5‑8 h，升温到100‑120℃，抽真空1‑2 h，以除去水分和乙二胺；加热并逐步滴加3‑5ml的SCA‑603，75‑80℃恒温条件下，继续反应5‑7h，待反应结束后，将温度升至150‑160℃，抽真空3‑5 h；步骤2、聚氨酯预聚物的合成：向装有搅拌器、恒压滴液漏斗、氮气进气口的四口烧瓶中加入IPDI，40‑50℃下搅拌10 ‑15min，使温度分布均匀；将3‑5mol聚醚二醇加入滴液漏斗中，逐滴滴人四口烧瓶中，升温至60‑65℃ ，加入1滴二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，通入氮气，在高速搅拌下开始反应；每隔30 min采用二正丁胺法滴定一次异氰酸根含量，达到计算值后停止反应；降温至30‑35℃，加入质量分数为6％的氨基氟硅油，升温至75‑80℃，反应8O min，停止反应；步骤3、改性环氧树脂的合成：称取5‑10mol环氧树脂E一51，保持在40‑45℃下搅拌20‑25 min，在氮气保护下加入3‑5mol的聚氨酯预聚物，升温至75‑80℃，保温反应4‑5 h，得到含氟硅聚氨酯预聚物改性环氧树脂；步骤4、改性环氧树脂的固化：在含氟硅聚氨酯预聚物改性环氧树脂中加入1‑3mol的正丁基缩水甘油基醚(BEG)，以降低黏度；再添加异佛尔酮二胺(IPDA)作为固化剂，在4O‑45℃下搅拌30‑35 min，进行预聚；抽真空脱除气泡，最后浇注，于烘箱中固化，先在85‑90℃条件下固化4 h，再在120‑130℃条件下固化1h，即得。