[发明专利]一种化工中间体2,6-萘二甲酸的制备方法在审
申请号: | 201711210767.7 | 申请日: | 2017-11-28 |
公开(公告)号: | CN108003007A | 公开(公告)日: | 2018-05-08 |
发明(设计)人: | 李风浪 | 申请(专利权)人: | 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 |
主分类号: | C07C51/265 | 分类号: | C07C51/265;C07C63/38;B01J31/04 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 523000 广东省东莞市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种化工中间体2,6‑萘二甲酸的制备方法,包括以下步骤:首先制备2‑甲基‑6‑酰基萘;将上述制得的2‑甲基‑6‑酰基萘加入到乙酸溶剂中,加入催化剂,在180‑220℃,2‑6MPa下,空气氧化反应1‑4h,反应结束后一次进行冷冻、分离、精制,制得目标产物2,6‑萘二甲酸。本发明公开的方法操作简单,条件温和,中间产物和目标收率高,纯度高,反应效率快,安全性好。 | ||
搜索关键词: | 一种 化工 中间体 甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种化工中间体2,6-萘二甲酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将装有搅拌器的反应器放入低温槽中,向反应器内加入硝基苯和无水三氯化铝,搅拌混合10min,然后加入酰基氯,控制反应器内温度为0-3℃,搅拌混合30min,制得混合液A;(2)在装有搅拌器的反应器内加入硝基苯和2-甲基萘,控制反应器内温度0-3℃,搅拌混合30min,制得混合液B;(3)用计量泵分别将上述制得的混合液A、混合液B泵入到放在恒温槽中的微型混合器内混合,混合后继续送入到微通道反应器内进行反应,反应结束后微通道反应器流出的产物再次进入到微型混合器内,通过计量泵向微型混合器内泵入水,混合均匀后再次进入到微通道反应器内,控制微通道反应器内的温度为40-50℃,微通道反应器外使用超声震荡10-60min;超声震荡后的产物使用真空泵进行减压,减压得到的产品进行重结晶后制得2-甲基-6-酰基萘;(4)将上述制得的2-甲基-6-酰基萘加入到乙酸溶剂中,加入催化剂,在180-220℃,2-6MPa下,空气氧化反应1-4h,反应结束后一次进行冷冻、分离、精制,制得目标产物2,6-萘二甲酸。
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