[发明专利]葡聚糖原料中铝盐的测定方法在审
申请号: | 201711227165.2 | 申请日: | 2017-11-29 |
公开(公告)号: | CN107991290A | 公开(公告)日: | 2018-05-04 |
发明(设计)人: | 张旭东;冯新光 | 申请(专利权)人: | 华仁药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N21/71;G01N1/40;G01N1/34;G01N1/38 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316 | 代理人: | 滑春生,李魏英 |
地址: | 266101 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 一种葡聚糖原料中铝盐的定量测定方法,包括(1)铝盐量的富集精密称取一定量的葡聚糖原料,先炭化后,再炽灼灰化,炽灼残渣加酸溶解,过滤。(2)铝盐的定量测定过滤液定量稀释后,引入ICP‑OES,建立铝盐的标准曲线,测定并计算其铝盐含量。本发明的优点是能够快速、准确地定量测定葡聚糖中的铝盐含量,重现性好,从而能够更好的控制铝盐水平;既可以富集铝,又不会干扰铝的测定。 | ||
搜索关键词: | 聚糖 原料 中铝盐 测定 方法 | ||
【主权项】:
一种葡聚糖原料中铝盐的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1、葡聚糖中铝盐的富集:精密称取葡聚糖原料12.5g,置石英坩埚中,在电炉中以温度200~300℃缓缓加热至完全炭化后,移至500~600℃的箱式电阻炉中炽灼至完全灰化;步骤2、2%硝酸溶液的配制:取光谱纯的体积比的65%硝酸水溶液61.5ml,加水1938.5ml,摇匀得到2%体积比的硝酸溶液;步骤3、样品溶液的制备:灰化残渣加2%硝酸溶解后,用0.22微米滤膜过滤,将滤液置于容量瓶中,加2%硝酸溶液稀释并定容至25ml,摇匀得到样品溶液;步骤4、标准曲线溶液的制备:精密量取100μg/ml铝单元素标准溶液1ml,置于200ml量瓶中,用2%硝酸溶液稀释定容,摇匀,作为铝标准溶液;分别取上述铝标准溶液0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml和5.0ml于50ml容量瓶中,用2%硝酸溶液稀释并定容,摇匀,即得不同浓度的标准曲线溶液;步骤5、铝盐的测定:将上述标准曲线溶液和样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪,照电感耦合等离子体原子发射光谱法设置如下仪器参数:功率:1.2kw;等离子体气流量:15.00ml/min;辅助气流量:0.5ml/min;雾化器流量:0.50ml/min;进样速度:1.5ml/min;在上述仪器参数下仪器运行20min后测试出样品溶液的浓度C;步骤6、铝盐的计算:照下式计算铝盐含量:C×25×100W×(100-LOD)]]>式中:C为测定的样品溶液的浓度(ug/ml);W为称取的葡聚糖原料的重量(g);LOD为葡聚糖的干燥失重比(%)。
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