[发明专利]一种高纯度莫西菌素的分离纯化法

摘要

本发明提供了一种高纯度莫西菌素的分离纯化法，将链霉素发酵产生的发酵液经固液分离，浸取后得到尼莫克汀浓缩液，经上保护、氧化、脱保护和胺化反应得到莫西菌素甲醇溶液（MX‑4），再经过制备型HPLC层析后，洗脱液经过浓缩、萃取分层、结晶、抽滤干燥得到的莫西菌素成品纯度在98%以上。该方法分离纯度高，使用溶剂量小，操作步骤少，产品收率高，适宜商业化大生产。

主权项

1.一种高纯度莫西菌素的分离纯化法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将链霉素发酵产生的发酵液经固液分离，浸取后得到尼莫克汀浓缩液，经上保护、氧化、脱保护和胺化反应得到待处理莫西菌素甲醇溶液（MX‑4），将莫西菌素甲醇溶液（MX‑4）抽至反应釜内，加入流动相配成上注液，将上注液加入到制备柱中；（2）向莫西菌素甲醇溶液中加入甲基丙烯酸甲酯，加热一定时间；（3）进样：打开系统设备监视器，选择合适的在线过滤器，进行进料，根据单针进样量设定进料时间，并将冲洗出来的溶液排至废液接收罐，其中单针进量为200‑250g；（4）打开系统设备监视器，选择合适的在线过滤器，按吸附量进行上样，用有机溶剂水溶液进行洗脱，检测波长为240nm，当洗脱液主峰上升至平头拐点时，将组分收集阀切至洗脱液主流接收罐内，继续洗脱直至图谱下降至最低呈直线，用流动相平衡树脂后重复进样洗脱，如此重复多次，每罐收集2针主流液，混合均匀后取样检测，将检测合格洗脱液合并在一起；（5）对检测合格洗脱液进行真空浓缩；（6）对浓缩液进行丁基磷酸二丁酯萃取，搅拌静止分层；（7）将步骤（6）分层得到的有机相收集，进行浓缩；（8）浓缩结束后，往浓缩罐中加入一定量的正庚烷或正己烷结晶；（9）抽滤干燥得到成品。