[发明专利]一种一步法制备高效水分解的金属硫化物电极材料的方法

摘要

本发明公开一种一步法制备可实现高效水分解的金属硫化物电极材料的方法，包括下述步骤：超声处理后的泡沫镍作为载体，将其浸入含有金属硫化物及前驱体的高压反应釜中，在140‑200℃下进行水热反应就可将金属硫化物负载在泡沫镍上，反应6h。本发明提供的方法具有以下特点：(1)不借助模板直接合成三维多孔金属硫化物，水分解析氢和析氧催化活性位点密度高，电子传递路径短，催化性能好；(2)纳米结构的金属硫化物直接连接导电性泡沫镍载体，接触性和导电性好，有利于提高电导率和电子传递效率，极大程度的降低了克服能垒所需要的过电势；(3)电解液易于进入多孔电极材料内部，电流密度高，晶体结构稳定，大幅提高材料的循环稳定性和耐久性。

主权项

1.一种一步法制备高效水分解的金属硫化物电极材料的方法，及其产氢和析氧反应的应用，其特征在于，反应中无需模板和粘合剂参与，可直接在三维泡沫镍载体上控制合成多孔金属硫化物，其具有良好的电解水析氢和析氧活性。本说明中以MoS2，WS2为例，此方法也适用于CoS2，TaS2，CuS2，FeS2，Ni2S。具体步骤如下：(1)用3M HCl溶液超声清洗泡沫镍(1.5cm×1.0cm×0.15cm)30min，再依次使用无水乙醇，丙酮和去离子水超声清洗泡沫镍15min，以确保其表面清洁；(2)用聚四氟乙烯带部分包裹按上述步骤清洗过的泡沫镍，裸露面积大约1cm2，将其浸入含有20mL混合溶液(内含催化剂活性组分前驱体、乙醇、去离子水(乙醇和去离子水体积比为1∶1))，超声处理30min后，转移到含聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜(250mL)中；(3)将上述反应釜进行水热操作，以2℃/min的速度从室温加热到制定温度，并保持6h；(4)反应结束后，等待高压反应釜冷却至室温，用去离子水冲洗所得样品；(5)将上述得到的样品在氩气保护下，放置于60℃的烘箱内干燥12h；(6)所得样品进一步在400℃氩气环境下，加热3h，升温速度为2℃/min。