[发明专利]一种高杂质铜阳极泥中金的测定方法

摘要

本发明涉及一种高杂质铜阳极泥中金的测定方法，属于分析化学技术领域。使用硝酸溶解铜阳极泥，铜阳极泥中的大部分杂质溶于硝酸，而金不溶于硝酸与其它杂质分离，经过滤，金留在滤渣中，杂质元素留在滤液中，滤渣经烘干后用火试金重量法测定金含量。本发明方法与现有铜阳极泥的测定方法相比，首先去除铜阳极泥中大部分杂质元素，再进行金的测定，避免了杂质元素的存在对金测定结果的影响，提高了结果的稳定性和准确性，有效的提高了工作效率。

主权项

一种高杂质铜阳极泥中金的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)称取0.5‑1.0g的样品，置于烧杯中，加入少量水润湿，加入15‑20ml硝酸(1+1)溶液，低温加热至微沸，微沸15‑30min；(2)取下烧杯，趁热用慢速定量滤纸过滤，用热稀硝酸洗涤原烧杯及沉淀各3次，用二次去离子水洗滤纸和滤渣各2次；(3)将滤纸和滤渣置于30ml坩埚中，放置于恒温干燥箱，105℃烘干；(4)将滤液转移到500mL容量瓶中，在原烧杯中加入40‑60mL浓王水，溶解残留物，转移到对应的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，定容，摇匀，取250mL溶液于400mL烧杯中，加热煮沸，采用活性炭吸附，测定滤液中的金量，作为金的补正；(5)将步骤(3)中滤纸和滤渣取出，置于试金坩埚中，向坩埚中加入30‑40g碳酸钠、10‑15g硼砂、80‑120g氧化铅、10‑35g玻璃粉和3‑4g面粉，搅拌均匀，加入1‑2ml硝酸银溶液，盖上10mm覆盖剂；(6)将步骤(5)中的试金坩埚放入试金炉中进行熔融，启动控温程序，待程序结束，取出坩埚，将熔融物倒入铁铸模中冷却，冷却2‑3分钟以后，翻转铁铸模，取出铅扣，将其敲击成方块形，放入铅扣盒中，熔渣留存；(7)将铅扣放入900℃下预热好的灰皿之中，关闭炉门，在1000℃保温3分钟至铅全部熔化，打开炉门，通入氧气，调节温度至900℃进行灰吹，灰吹结束，取出灰皿，放置1min，取出金银合粒，灰皿留存；(8)将步骤(6)中熔渣和步骤(7)中灰皿粉碎后，与30‑40g碳酸钠、40‑60g氧化铅、5‑10g玻璃粉、10‑15g硼砂和3‑4g面粉混合后、置于原试金坩埚中搅拌均匀，覆盖10mm厚覆盖剂，重复进行一次熔融和灰吹得到合粒；(9)侧面敲击步骤(7)、步骤(8)中合粒，除去残渣，锤成厚度为0.2mm‑0.3mm薄片，放入25mL比色管中，加入热的稀硝酸(1+7)10mL，置于沸水浴中加热30‑40min，待合粒反应停止后小心倾出溶液，另外加入热的硝酸溶液(1+2)10mL，继续在水浴中加热20‑30min后倾出溶液，用热水洗涤金粒后，将金粒置于坩埚盖上，在电炉盘上烘干后，用退火管退火，再用千万分之一天平称重。