[发明专利]一种低损耗低温共烧微波陶瓷材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种低损耗低温共烧微波陶瓷材料的制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。本发明的淡黄色透明溶液中柠檬酸与稀土金属阳离子、钙离子、镁离子可以发生络合，有机物键具有较高的活性，钛酸丁酯中高分子链断裂后形成的不饱和钛氧键亦具有高的活性，对陶瓷颗粒进行粘结，然后炭化使微波陶瓷致密化，使微波陶瓷材料的烧结成型温度降低；本发明微波陶瓷材料在烧结过程中，硅酸钙镁粉体经过700～800℃的烧结，硅氧硅键断裂，形成CaSiO₃和MgCaSi₂O₆的混合相，能够有效减少陶瓷中的气孔，从而提高了烧结体的致密性，使微波陶瓷材料的共振频率下降，使微波陶瓷材料难以发生共振或使共振频率下降，微波陶瓷材料工作时减少对高频微波的能量损耗，应用前景广阔。

主权项

1.一种低损耗低温共烧微波陶瓷材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取40～45g硝酸钙、30～35g硝酸镁、120～150mL正硅酸乙酯分散于装有200～250mL无水乙醇的烧杯中，继续加入15～20mL聚乙烯醇，用磁力搅拌器搅拌分散，得到分散液，向烧杯中继续加入硝酸调节pH，得到混合溶液；（2）将上述混合溶液置于水浴锅中，加热升温，保温陈化，得到凝胶，将凝胶置于烘箱中，干燥，得到干凝胶，将干凝胶置于高温煅烧炉中，加热升温，保温烧结，得到硅酸钙镁粉体；（3）将40～50mL钛酸丁酯加入装有180～200mL乙二醇溶液的烧杯中，加热升温，向烧杯中加入30～35g柠檬酸，启动搅拌器搅拌混合，直至柠檬酸完全溶解，得到淡黄色的透明溶液；（4）将20～25g氧化钕和30～35g氧化镧溶于200～250mL硝酸溶液中，得到硝酸稀土金属盐溶液，按重量份数计，将70～80份上述淡黄色的透明溶液、40～50份硝酸稀土金属盐溶液、4～5份碳酸钙、6～7份碳酸锂混合置于水浴锅中，加热升温，保温，继续加热升温，保温，得到粘稠树脂；（5）将粘稠树脂放入焦化炉中，通入氮气，加热升温，保温焦化后，放入粉碎机中粉碎，得到树脂颗粒，将树脂颗粒置于煅烧炉中，通入空气，加热升温，预烧得到陶瓷粉末，按重量份数计，将70～80份陶瓷粉末、30～40份硅酸钙镁粉体放入100～120份聚乙烯醇溶液中，得到陶瓷粉浆；（6）将陶瓷粉浆置于高速离心机中，离心处理，去除上层清液得到下层沉淀颗粒，将沉淀颗粒装入圆柱形模具中，将圆柱形模具置于压力机中压制成型后，转移至马弗炉中，加热升温，保温烧结，得到微波陶瓷材料。