[发明专利]电子级对硝基苯甲醇的制备方法

摘要

本发明涉及医药中间体领域，公开了一种电子级对硝基苯甲醇的制备方法，包括将对硝基甲苯和溴素溶于水中并将混合溶液加入到反应釜中，在45~55℃加入引发剂进行引发反应至红色褪去；滴加双氧水并视反应情况加入引发剂，滴加完毕后在80~85℃反应至红色褪去，得溴化物；加入液碱和水，在75~80℃保温6~8h，得水解物；加入水和甲醇，在60~65℃保温1h，分去油层，降温结晶，待温度降到0℃时，离心得对硝基苯甲醇粗品；加入甲苯，在70~75℃保温30min，压滤、降温、结晶得电子级对硝基苯甲醇产品。本发明无需使用二氯乙烷有机溶剂，对操作人员无危害，产品符合电子级产品的标准。 1

主权项

1.一种电子级对硝基苯甲醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

一、溴化：

将质量比为1.5~1.8：1的对硝基甲苯和溴素溶于水中并将混合溶液加入到反应釜中，加热到45~55℃，加入引发剂进行引发反应至红色褪去；

滴加双氧水并视反应情况加入引发剂，滴加完毕后在80~85℃下保温反应至红色褪去，得溴化物；

二、水解：

向所述溴化物中加入液碱和水，升温至75~80℃，保温6~8h，得水解物；

三、醇水分离提纯：

向所述水解物中加入水和甲醇，升温至60~65℃，保温1h，分去油层，降温结晶，待温度降到0℃时，离心得对硝基苯甲醇粗品；

四、精制：

向所述对硝基苯甲醇粗品中加入甲苯，升温至70~75℃保温30min，压滤、降温、结晶得电子级对硝基苯甲醇产品。

2.根据权利要求1所述的电子级对硝基苯甲醇的制备方法，其特征在于，在所述溴化过程中，所述双氧水与所述溴素的质量比为0.9~1.0：1.0。

3.根据权利要求2所述的电子级对硝基苯甲醇的制备方法，其特征在于，在所述溴化过程中，所述双氧水的滴加速率为55~60kg/h。

4.根据权利要求1所述的电子级对硝基苯甲醇的制备方法，其特征在于，在所述水解过程中，所述液碱的质量分数为30%。

5.根据权利要求4所述的电子级对硝基苯甲醇的制备方法，其特征在于，在所述水解过程中，所述液碱与水的质量比为1：3.5~4.5。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的电子级对硝基苯甲醇的制备方法，其特征在于，在所述醇水分离提纯过程中，所述水与甲醇之间的质量比为1：1。

7.根据权利要求1至5中任一项所述的电子级对硝基苯甲醇的制备方法，其特征在于，在所述精制过程中，所述对硝基苯甲醇粗品与所述甲苯之间的质量比为1：3~4。