[发明专利]一种负载型杂多酸催化剂制备慢阻肺药物中间体的方法

摘要

本发明属于有机催化技术领域，具体涉及一种负载型杂多酸催化剂制备慢阻肺药物中间体的方法，本发明以Na₂WO₄.2H₂O、NaVO₃.2H₂O、磷酸氢二钠、醋酸锰和苄基三正丁基氯化铵为原料制备出杂多酸晶体，然后以MCM‑48分子筛进行负载得负载型杂多酸催化剂；以负载型杂多酸晶体作为催化剂，催化制备哮喘药物维兰特罗三苯乙酸盐中间体，解决了现有工艺中采用强碱的缺点，减轻了环保压力，工艺路线绿色环保，符合现有工业生产的要求。

主权项

1.一种分子筛负载的杂多酸晶体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将杂多酸晶体加入100倍重量的水中，然后加入10倍重量的MCM‑48分子筛，然后硫酸调节pH至3.5，浸渍24h，过滤、130℃下氮气氛围下煅烧1h得分子筛负载的杂多酸晶体；所述杂多酸晶体由以下制备方法制备所得：将Na₂WO₄.2H₂O、NaVO₃.2H₂O溶于水中搅拌溶解得第一溶液；将磷酸氢二钠和醋酸锰的水溶液搅拌溶解得第二溶液；将第一溶液滴加到第二溶液中搅拌，然后用硫酸调节pH至强酸酸性得第三溶液；第三溶液升温至60‑65℃，然后滴加苄基三正丁基氯化铵的水溶液搅拌反应1‑2h得浑浊的第四溶液；向第四溶液中加入醋酸钾调节pH至弱酸性，析出大量黑色固体；过滤、滤饼依次采用纯化水、乙醇洗涤，40‑45℃下烘干；烘干后所得固体用醋酸异丙酯重结晶，得杂多酸晶体。