[发明专利]邻硝基苯甲醛的制备方法在审
| 申请号： | 201711251648.6 | 申请日： | 2017-12-01 |
| 公开（公告）号： | CN108164421A | 公开（公告）日： | 2018-06-15 |
| 发明（设计）人： | 张守平;陈卫东 | 申请（专利权）人： | 灌南伊斯特化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C201/16;C07C205/44 |
| 代理公司： | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人： | 廖娜 |
| 地址： | 222523 江苏省连*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及医药中间体领域，公开了一种邻硝基苯甲醛的制备方法，包括将质量比为35：26~28的邻硝基甲苯和溴素溶于水和有机溶剂的混合溶剂中，加热到55~65℃，加入引发剂进行反应至颜色褪去，生成邻硝基一溴苄和邻硝基二溴苄；加热到70~75℃，加双氧水和引发剂继续反应至颜色褪去；保持温度不变，加双氧水和引发剂继续反应至颜色褪去；保持温度不变，加双氧水和引发剂继续反应至颜色褪去；保持温度不变，加双氧水和引发剂保温1.5~2.5h；加入碳酸钠水溶液，将邻硝基一溴苄水解成邻硝基苯甲醇；加稀硝酸，将邻硝基苯甲醇氧化成邻硝基苯甲醛。本方法收率较高，减少了有机物副产物的生成和无机盐(酸)废水的排放量。 1 | ||
| 搜索关键词： | 双氧水 引发剂 硝基 溴苄 邻硝基苯甲醛 成邻 制备 加热 邻硝基苯甲醇 碳酸钠水溶液 无机盐 邻硝基甲苯 硝基苯甲醇 硝基苯甲醛 医药中间体 混合溶剂 有机溶剂 有机物 副产物 排放量 稀硝酸 质量比 水解 收率 溴素 保温 废水 | ||
【主权项】：
1.一种邻硝基苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将质量比为35：26~28的邻硝基甲苯和溴素溶于水和有机溶剂的混合溶剂中并将混合溶液加入到反应釜中，加热到55~65℃，加入引发剂进行反应至颜色褪去，生成邻硝基一溴苄和邻硝基二溴苄；
S2：加热到70~75℃，加双氧水和引发剂继续反应至颜色褪去；
S3：保持温度不变，加双氧水和引发剂继续反应至颜色褪去；
S4：保持温度不变，加双氧水和引发剂继续反应至颜色褪去；
S5：保持温度不变，加双氧水和引发剂保温1.5~2.5h；
S6：加入碳酸钠水溶液，体系温度控制在90~100℃，将所述邻硝基一溴苄水解成邻硝基苯甲醇；
S7：加入稀硝酸，体系温度控制在65~70℃，将所述邻硝基苯甲醇氧化成邻硝基苯甲醛。
2.根据权利要求1所述的邻硝基苯甲醛的制备方法，其特征在于，在所述S7之后，还包括S8：将所述邻硝基苯甲醛提取出来，向提取后剩下的母液中加入氢氧化钠水溶液，将所述邻硝基二溴苄水解成邻硝基苯甲醛。3.根据权利要求2所述的邻硝基苯甲醛的制备方法，其特征在于，在所述S8中，所述氢氧化钠水溶液的浓度为50%。4.根据权利要求1所述的邻硝基苯甲醛的制备方法，其特征在于，在所述S6中，所述碳酸钠水溶液的浓度为14%。5.根据权利要求1所述的邻硝基苯甲醛的制备方法，其特征在于，在所述S7中，所述稀硝酸的浓度为60%。6.根据权利要求1至5中任一项所述的邻硝基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为二氯乙烷。7.根据权利要求1至5中任一项所述的邻硝基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述引发剂为EHP。
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