[发明专利]一种3;5-二羟基苯甲醛的合成工艺

摘要

本发明属精细化工中间体合成技术领域，具体指一种3,5‑二羟基苯甲醛的合成工艺。其步骤是：（A）向反应釜加入亲电活化剂和反应介质，搅拌，冷却，滴加氧化剂，滴加3，5‑二羟基苯甲醇溶液，加入三乙胺；（B）将反应物放入冰盐酸中，分液，萃取剂萃取，洗涤，干燥，过滤，旋蒸出溶剂，得到粗产品。（C）将步骤（B）粗产品溶于丙酮，滴加到适速搅拌的正己烷中，过滤得到部分产品，滤液冷冻得到另一部分产品，经干燥得到产品。所述亲电活化剂草酰氯和氯化亚砜中的一种。所述氧化剂为二甲亚砜。所述反应介质为二氯甲烷和四氢呋喃中的一种。所述萃取剂为乙醚和二氯甲烷中的一种。本发明具有操作简单、环境友好、成本低、收率高的特点。

主权项

1.一种3,5‑二羟基苯甲醛的合成工艺，其特征在于包含以下步骤：（A）干燥氮气吹扫反应釜20~50min后，依次加入亲电活化剂和反应介质，一个恒压滴液漏斗加入氧化剂，另一恒压滴液漏斗3，5‑二羟基苯甲醇溶液，开启搅拌和低温冷却循环泵，搅拌转速350～750 r/min将反应釜内物料冷却至‑78℃，打开恒压滴液漏斗滴加氧化剂，滴加速度控制在15～35 ml/min，滴加过程中保持物料温度低于‑65℃，滴加完成，继续搅拌30min，使物料温度维持在‑65～‑78℃，打开恒压滴液漏斗滴加3，5‑二羟基苯甲醇溶液，滴加速度控制在25～40 ml/min，滴加过程中保持物料温度低于‑55℃，滴加完成，保持物料温度在‑50～‑55℃继续搅拌1h，关闭氮气阀，缓慢加入三乙胺,关闭低温冷却循环泵，使物料温度升至0℃。