[发明专利]一种杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法在审
申请号: | 201711266296.1 | 申请日: | 2017-12-05 |
公开(公告)号: | CN107778246A | 公开(公告)日: | 2018-03-09 |
发明(设计)人: | 孙敬权;李新生;杨桂红;蒋跃;孙丽梅;沈磊;冯小冬;尹拥军;郑翠秀 | 申请(专利权)人: | 利民化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D231/22 | 分类号: | C07D231/22 |
代理公司: | 北京德崇智捷知识产权代理有限公司11467 | 代理人: | 王金双 |
地址: | 221400 江苏省徐州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一种杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法,其包括以下步骤碱解步骤依次向反应釜加入甲苯、水、氢氧化钾、工业吡唑醇,升温到70℃并搅拌2h得到吡唑醇钾盐;氧化脱色步骤通入氧气氧化;静置分层,水相为吡唑醇钾盐溶液进入脱色釜,杂质留在有机相随后进入脱溶釜脱除溶剂甲苯;向脱色釜内的吡唑醇钾盐溶液中加入活性炭,提高温度至70℃并搅拌2小时;趁热过滤回收活性炭;酸化步骤上述过滤后的吡唑醇钾盐溶液送至酸化釜,滴加盐酸调节pH;降温、离心过滤得到滤饼,滤饼干燥、含量分析、包装得到高纯度吡唑醇。本发明生产简单、易于实施、反应速度快、收率高、能满足高纯度吡唑醇的要求,方便实现清洁环保生产,具有显著的经济效益。 | ||
搜索关键词: | 一种 杀菌剂 吡唑 醚菌酯 中间体 精制 方法 | ||
【主权项】:
一种杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法,其包括以下步骤:1)碱解步骤:依次向反应釜加入甲苯、水、氢氧化钾、工业吡唑醇,升温并搅拌得到吡唑醇钾盐;2)氧化脱色步骤:通入氧气氧化;静置分层,水相为吡唑醇钾盐溶液进入脱色釜,杂质留在有机相随后进入脱溶釜脱除溶剂甲苯;向脱色釜内的吡唑醇钾盐溶液中加入活性炭,升温并搅拌完成脱色反应;3)酸化步骤:上述过滤后的吡唑醇钾盐溶液送至酸化釜,滴加盐酸调节pH;降温、离心过滤得到滤饼,滤饼干燥、含量分析、包装得到高纯度吡唑醇。
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