[发明专利]一种生产苯并噻唑的绿色清洁合成工艺

摘要

本发明涉及苯并噻唑合成领域，尤其涉及一种生产苯并噻唑的绿色清洁合成工艺，该工艺步骤以苯胺为起始原料，包括合成与固液分离、液体蒸馏和精馏处理的步骤，该工艺过程无三废排放，在环境保护方面效果显著。不仅获得橡胶硫化促进剂２－巯基苯并噻唑（MBT），也可得到高品质的苯并噻唑，副产物（粗品）仍可继续返回合成系统，降低生产成本，实用性强。

主权项

一种生产苯并噻唑的绿色清洁合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：①合成与固液分离：将苯胺、二硫化碳和硫磺按重量比例为1:(0.8‑1):(0.3‑0.4)的投料比加入到反应釜内，在温度为 300～350℃、压力为10～11.1 MPa的条件下进行缩合反应，反应时间为6‑7h，将反应后得到的混合物送入萃取釜，在45‑55℃条件下，用甲苯进行萃取，通过离心后实现固液分离，收集分离后的固体和液体A，将固体干燥后即得副产品２－巯基苯并噻唑；反应式为：②液体蒸馏：将步骤①中分离得到的液体Ａ加入到蒸馏塔的蒸馏釜中进行蒸馏分离，控制蒸馏塔内真空度为0.０７ＭＰa以上，蒸馏塔的塔顶温度为６０‑11５℃，收集所得馏分，得馏分Ｂ，蒸馏塔的塔顶温度为11５‑1９０℃，收集所得馏分，得馏分Ｃ，当塔顶温度开始降低且无馏分流出时停止蒸馏，打开放料口放出蒸馏釜中残留物，将所述残留物冷却到40℃以下后，得沥青状灰黑色物质Ｄ；③精馏处理：步骤②中得到的馏分Ｃ为苯胺和苯并噻唑的混合物，将所述馏分Ｃ加入精馏塔的精馏釜中进行精馏分离，控制蒸馏塔内真空度为０.０７ＭＰa以上；蒸馏塔的塔顶温度为1７５－1８０℃，收集所得馏分，得到苯胺；蒸馏塔的塔顶温度为1８０－1９０℃，收集所得馏分，得到苯并噻唑，塔顶温度开始降低且无馏分流出时停止精馏，苯并噻唑的产率为63‑68%。